一种生产三氯化磷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种生产三氯化磷的方法，该产品属于精细化工领域领域；本发明以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备，通过黄磷的熔融、液氯汽化、熔磷的氯化、洗淋、冷凝等工序而制得三氯化磷。该方法生产三氯化磷的主要优点是：使用通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。产品三氯化磷用途广泛，作为生产有机磷农药的原料、医药工业的中间体、染料工业的缩合剂、生产香料的氯化剂和催化剂、有机合成中用作氯化剂、催化剂及溶剂。
【专利说明】一种生产三氯化磷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种生产三氯化磷的方法。
【背景技术】
[0002]三氯化磷，分子式为PC13，相对分子量为137.33，密度为1.574，熔点为_112°C，沸点76°C，外观为无色澄明液体，溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。三氯化磷遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷，与有机物接触会着火，易燃，燃烧时产生有毒氮氧化物和氯化物烟雾，遇水或酸即发热乃至爆炸。三氯化磷的制备由黄磷与干燥的氯气直接反应而得，具体工艺是将黄磷熔化，熔融黄磷在反应器中与氯气直接发生反应，将反应物经洗淋、冷凝即得产品。本发明以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备，通过黄磷的熔融、液氯汽化、熔磷的氯化、洗淋、冷凝等工序而制得三氯化磷。该方法生产三氯化磷的主要优点是:使用的设备为通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。产品三氯化磷是生产有机磷农药的原料，用途广泛，用于制造敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、稻瘟净等有机磷农药；也是制造三氯硫磷、三氯氧磷、亚磷酸、磷酸三苯酯和磷酸三酚酯的原料；医药工业作为生产磺胺嘧啶，磺胺五甲氧嘧啶等药物的中间体；染料工业用作缩合剂，用于生产色酚类染料；还用作生产香料的氯化剂和催化剂；在有机合成中用作氯化剂、催化剂及溶剂。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的问题是提供一种工业化生产三氯化磷的方法，该方法以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备来生产三氯化磷，该生产方法的主要优点是:使用通用设备、产品纯度高、可批量生产，本发明生产三氯化磷使用的原料配比是:黄磷和液氯的摩尔比为1:3。
[0004]本发明可以通过以下技术方案来实现:
一种生产三氯化磷的方法，其特征是由以下步骤构成:
1.将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46-47°C，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。
[0005]2.将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49-49.5 0C，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。
[0006]3.将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15-17转/分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷:氯气=1:3,使熔磷发生氯化反应,不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应爸内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68-72°C，反应得到汽化的三氯化磷。
[0007]4.将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
[0008]上述步骤(1)中所述的熔磷器内的熔磷温度为46.5°C。
[0009]上述步骤(2)中所述的氯气汽化器内液氯的汽化温度为49.5°C。
[0010]上述步骤(3)中所述的氯化反应釜内的反应温度为70°C。
[0011]本发明的有益效果是:提供了一种三氯化磷的生产方法，该方法具有使用通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46°C，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49°C，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15转/分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷:氯气=1:3使熔磷发生氯化反应,不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应爸内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68°C，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
[0013]实施例2
将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46.5°C，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49.25°C，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15转/分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷:氯气=1:3使熔磷发生氯化反应,不断生成三氯化磷气体，由于反应放热,反应爸内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为70°C，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
[0014]实施例3
将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为47°C，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49.5°C，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为17转/分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷:氯气=1:3使熔磷发生氯化反应,不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应爸内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为72°C，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
【权利要求】
1.一种生产三氯化磷的方法，使用的原料包括:黄磷和液氯的摩尔比为1:3 ;其特征是:步骤(1)将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46-47°C，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用；步骤(2)将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49-49.5°C，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用；步骤(3)将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15-17转/分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷:氯气=1:3，使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68-72°C，反应得到汽化的三氯化磷；步骤(4)将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
2.如权利要求1所述的一种生产三氯化磷的方法，其步骤(1)的特征是:所述的熔磷器内的熔磷温度为46.5°C。
3.如权利要求1所述的一种生产三氯化磷的方法，其步骤(2)的特征是:所述的氯气汽化器内液氯的汽化温度为49.5°C。
4.如权利要求1所述的一种生产三氯化磷的方法，其步骤(3)的特征是: 所述的氯化反应釜内的反应温度为70°C。
【文档编号】C01B25/10GK104163407SQ201310184200
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2013年5月19日 优先权日:2013年5月19日
【发明者】不公告发明人 申请人:新沂市汉菱生物工程有限公司