正交晶体硫酸钙制造方法
【专利摘要】正交晶体硫酸钙制造方法，包括如下步骤：步骤101将天然无水硫酸钙分离成小块状，清洗干净后，装入蒸压釜；步骤102往蒸压釜注水，使无水硫酸钙全部浸泡在水中，并加热；步骤103加热完成后，向蒸压釜中鼓入热空气进行干燥。本发明所述正交晶体硫酸钙制造方法，在一个蒸压釜中相继完成蒸压和干燥二道工序，既大大降低了工人劳动强度，也使生成的正交晶体硫酸钙不会因装卸、搬移而降温转化回到无水斜晶硫酸钙。该工艺不需加任何转晶剂，可降低成本取消了离心脱水设备，操作简单，减少投资，降低了成本，易实现大批量生产。
【专利说明】正交晶体硫酸钙制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及一种正交晶体硫酸钙制造方法。
【背景技术】
[0002]无水硫酸钙是一种多功能气硬性胶凝材料，但根据制作条件的不同，可获得α型无水硫酸钙或β型无水硫酸钙。其制品的功能与性能均有明显差异，前者为规则的结晶体，后者与原料原始形态有关。半水硫酸钙的结晶形态是影响其制品强度的关键因素。常压炒制的β型半水硫酸钙的比容大、水膏比大，胶凝后气孔率高、强度低。用β型半水硫酸钙制造的陶瓷模具，有吸水率高的优点，但模具使名用寿命短，不能适应于压力较高的滚压成形。以过蒸压法、水热法等不同的工艺方法制得正交晶体硫酸钙为致密的短柱状晶体，比容小、水膏比小，胶凝后强度高，俗称高强半水硫酸钙。用正交晶体硫酸钙制造的陶瓷模具强度高，使用寿命长，并可以提高陶瓷表面的光洁度，提高陶瓷产品档次。
[0003]但由于正交晶体硫酸钙的生产工艺复杂，设备投资大，生产成本高，售价高，使它使用量受到限制，国内外都把研究开发α型半水硫酸钙粉的新工艺，大幅度降低其生产成本，列为无水硫酸钙产业的重大攻关课题。
[0004]生产正交晶体硫酸钙方法很多。但质量相差很大，同一种方法，因受设备条件、控制参数的影响，质量很不稳定。
【发明内容】
[0005]为克服传统正交晶体硫酸钙制造方法质量不稳定的技术缺陷，本发明提供一种α型半水硫酸钙工艺方法。
[0006]正交晶体硫酸钙制造方法，包括如下步骤:
步骤101将天然无水硫酸钙分离成小块状，清洗干净后，装入蒸压釜；
步骤102往蒸压釜注水，使无水硫酸钙全部浸泡在水中，并加热；
步骤103加热完成后，向蒸压釜中鼓入热空气进行干燥。
[0007]优选的，所述步骤101天然无水硫酸钙在蒸压釜中是分层堆放。
[0008]优选的，所述步骤101中分层堆放的层间距为5厘米，层厚度为20厘米。
[0009]优选的，所述步骤102中反应压力为0.25-0.37Mpa，温度为125-135摄氏度。
[0010]优选的，所述步骤103中干燥温度为130-140摄氏度。
[0011]优选的，所述步骤101中将天然无水硫酸钙分离的块状晶体块度为3-5厘米。
[0012]采用本发明所述正交晶体硫酸钙制造方法，在一个蒸压釜中相继完成蒸压和干燥二道工序，既大大降低了工人劳动强度，也使生成的正交晶体硫酸钙不会因装卸、搬移而降温转化回到斜晶硫酸钙。该工艺不需加任何转晶剂，可降低成本取消了离心脱水设备，操作简单，减少投资，降低了成本，易实现大批量生产。
【具体实施方式】
[0013]下面对本发明的【具体实施方式】作进一步的详细说明。
[0014]二水硫酸钙脱去1.5个结晶水形成半水硫酸钙，其反应式为 CaS04.2H20=CaS04.H20+1.5H20
在不同压力下无水硫酸钙脱水形成半水硫酸钙无水硫酸钙的温度也不同，在没有添加转晶剂条件下，要制成α型半水硫酸钙，二水硫酸钙的结晶水要以液态水排出。通常蒸压法生产α型半水硫酸钙，是以饱和蒸汽加热，蒸压釜内“温度一压力”的关系都在曲线2上，致使无水硫酸钙结晶水可能以液态排出制成α型半水硫酸钙，也可能以汽态水排出制成β型半水硫酸钙。所以用饱和蒸汽蒸压无水硫酸钙制成的产品，实际上是α型和β型混合的半水硫酸钙，质量难以稳定。
[0015]本发明中，先将天然无水硫酸钙敲成小块状，清洗干净后，装入蒸压釜。为了使干燥时热气体均匀流动，无水硫酸钙需分层堆装，每层20cm，层间隔5cm。然后往蒸压釜注入水，使无水硫酸钙全部浸泡在水中。还包括热水泵和电加热器，热水泵使蒸压釜内液态水不断上下循环流动。保持釜内各部位无水硫酸钙温度均匀。电加热器(大生产可用其它能源加热)，对循环水进行加热，调
整加热器给循环水的供热量，可使蒸压釜内液态水保持工艺要求的温度。调整进口的蒸汽压力，使蒸压釜内保持工艺要求的压力。
[0016]为了使生产的α型半水硫酸钙不搬动，在同一蒸压釜内进行干燥。蒸压釜设计了干燥热空气鼓入口和抽出口。干燥时，在抽汽的同时，鼓入干热空气，对已生成的Ct型半水硫酸钙直接干燥。为了降低能耗，蒸压釜、加热器和管道都要外加保温层。
[0017]温度和压力不同，生成的α型半水硫酸钙质量也有所差别，它们的晶体形状也有所不同。温度升高，压力降低，可以使无水硫酸钙脱水生成α型半水硫酸钙的速度加快，缩短蒸压时间，可降低成本，但产品质量有所下降。我们经过多次实验，温度在1251350C，压力在0.25、.37MPa范围内最适合。蒸压时间除与温度、压力有关系外，还与无水硫酸钙块度大小有关。块度大延长蒸压时间，块度小可缩短蒸压时间，但在干燥时，因鼓入的热空气经过细块度无水硫酸钙层时，阻力大，难以均匀干燥；若过细，甚至无法吹入热空气，使干燥不能进行。通过实验，无水硫酸钙块度在:T5cm比较好。这时蒸压时间约4小时。干燥时的温度和压力也很重要，干澡温度过高会使生成的α型半水硫酸钙再脱水生成无水无水硫酸钙。干燥温度过低干燥时间延长，甚至使α型半水硫酸钙转回到无水硫酸钙，经实验，干燥温度控制在13(T1400C较好。干燥时蒸压釜内的压力越小越好，最好是负压。
[0018]添加转晶剂可生产出强度很高的α型半水硫酸钙，据文献其水膏比可低于30%，干燥抗压强度高于20MPa。国内外常用水热法制造α型半水硫酸钙。水热法生产流程是:将粉状无水硫酸钙与加有化学转晶剂的水溶液混合，所得浆料置于反应釜中，在一定的温度和压力下经过一定时间，即转变成α型半水硫酸钙。然后再经压滤或离心脱水，干燥和磨细，制得高强无水硫酸钙粉。此法工艺较复杂，生产效率相对较低，生产能力较小，导致能耗和成本较高。我们从简化工艺，降低成本上考虑，研究设计了如下工艺流程:
天然二水硫酸钙经拣选清洗后，磨成过40目的细粉，将粉状无水硫酸钙与加有化学媒晶剂的水溶液混合，化成浆料在水池(或陶缸)内浸泡24小时后，再将浆料(可滤去部分水溶液)装在盘子里，分层置于蒸压釜中，在0.3(T0.35MPa饱和蒸汽压力下蒸压加热3?4小时后，关闭蒸汽降至常压，立即打开盖子，将整盘无水硫酸钙直接放入干燥室内，在12(T1300C温度下烘干，然后磨细，就可制得高强无水硫酸钙粉。该工艺流程，取消了离心脱水设备，操作简单，减少投资，降低了成本，易实现大批量生产。
[0019]采用本发明所述正交晶体硫酸钙制造方法，在一个蒸压釜中相继完成蒸压和干燥二道工序，既大大降低了工人劳动强度，也使生成的正交晶体硫酸钙不会因装卸、搬移而降温转化回到无水斜晶硫酸钙。该工艺不需加任何转晶剂，可降低成本取消了离心脱水设备，操作简单，减少投资，降低了成本，易实现大批量生产。
[0020]以上所述的仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.正交晶体硫酸钙制造方法，包括如下步骤: 步骤101将天然无水硫酸钙分离成小块状，清洗干净后，装入蒸压釜； 步骤102往蒸压釜注水，使无水硫酸钙全部浸泡在水中，并加热； 步骤103加热完成后，向蒸压釜中鼓入热空气进行干燥。
2.一种如权利要求1所述正交晶体硫酸钙制造方法，其特征在于，所述步骤101天然无水硫酸钙在蒸压釜中是分层堆放。
3.—种如权利要求2所述正交晶体硫酸钙制造方法，其特征在于，所述步骤101中分层堆放的层间距为5厘米，层厚度为20厘米。
4.一种如权利要求1所述正交晶体硫酸钙制造方法，其特征在于，所述步骤102中反应压力为0.25-0.37Mpa，温度为125-135摄氏度。
5.一种如权利要求1所述正交晶体硫酸钙制造方法，其特征在于，所述步骤103中干燥温度为130-140摄氏度。
6.一种如权利要求1所述正交晶体硫酸钙制造方法，其特征在于，所述步骤101中将天然无水硫酸钙分离的块状晶体块度为3-5厘米。
【文档编号】C01F11/46GK104418377SQ201310406335
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日
【发明者】冉骏 申请人:冉骏