重结晶用的碳化硅微粉的生产方法
【专利摘要】重结晶用碳化硅微粉的生产方法，属于碳化硅粉化工领域，经过改性后的碳化硅微粉，在配制重结晶泥浆时，需水量小于等于15％，适合注浆等工艺成型，烧结后的重结晶碳化硅制品体积密度在2.65g/cm3以上，在20℃时抗弯强度大于80MP。成型性均能达到了国外先进水平，能很好的应用在重结晶碳化硅窑具上。
【专利说明】重结晶用的碳化硅微粉的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于碳化硅微粉材料领域，具体的说是一种重结晶陶瓷制品用的碳化硅微粉的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，公知的重结晶碳化硅窑具微粉主要来源于进口，例如:德国的圣戈班公司，ESK公司等，年进口量约为400多吨。主要特点:最大需水量为15%，坯体体积密度在
2.65g/cm3以上，20°C时产品抗弯强度在80MP以上，国内也有生产碳化硅微粉公司，只是作为半成品而非成品，主要特点:最少需水量为30%，坯体体积密度在2.45g/cm3, 20°C时产品抗弯强度在55MP以上，而且成型性很差，不能直接应用在重结晶碳化硅窑具上。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了克服上述的国内碳化硅微粉的技术不足，提供了重结晶用的碳化硅微粉的生产方法。本发明采取如下的技术方案:
[0004]重结晶用的碳化硅微粉的生产方法，采用如下步骤进行:
[0005]步骤一，选用粒度为34~54目的绿碳化娃砂,用气流磨气流、研磨机研磨到中位径为0.5~1.2 μ m的碳化硅微粉，加入过量的氢氟酸和盐酸洗涤，氢氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游离硅 杂质，盐酸目的是去除碳化硅中的微量的金属元素；
[0006]步骤二，在破碎和酸洗后的中位径为0.5~1.2μπι的碳化硅微粉中，加入电导率3~5 μ s/cm的去离子水反复洗漆直到碳化娃微粉的水悬池液的电导率在30~50 μ s/cm为止；
[0007]步骤三，放置沉淀，去除上层清液直到碳化硅水溶液的浓度为90%以上时，再向其中加入电导率为3~5 μ s/cm的去离子水，其重量是碳化硅微粉的两倍，边搅拌边添加重量比为0.008-0.01%的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10~12小时后停止，使碳化硅表面接枝两性表面活性剂；
[0008]步骤四，沉淀，放置陈腐18~24小时，沉淀后的悬浊液分成两层，上层为含有少量
Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为浓度较高的碳化硅悬浊液，去掉上层的清液后，再向其中加入与去掉清液量相同的去离子水，边搅拌边加入0.015~0.02%聚乙二醇300，搅拌10~12小时后停止；
[0009]步骤五，经过第二次改性后的微粉再放置陈腐18~24小时后，悬浊液仍然分离成上下两层，抽取掉上层的清液后，最后再向浓碳化硅微粉悬浊液中加入2倍去离子水及
0.0015~0.002%腐殖酸盐和硅酸盐的混合物，继续搅拌10~12小时后，放置陈腐18~24小时后压滤；
[0010]步骤六，滤饼放置在干燥箱中，80°C~100°C低温干燥，干燥后的碳化硅已经软团聚成块状，用破碎机破碎成中位径为0.5~1.2微米左右的微粉，称重，包装。
[0011]本发明的效果和益处是经过改性后的重结晶用的碳化硅微粉，在配制重结晶泥浆时，需水量小于等于15%，适合注浆等工艺成型，烧结后的重结晶碳化硅制品体积密度在
2.65g/cm3以上，在20°C时抗弯强度大于80MP。
【专利附图】
【附图说明】[0012]图1改性前碳化硅微粉形貌图。
[0013]图2改性后碳化硅微粉形貌图。
[0014]图3是工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]本发明结合图3对【具体实施方式】进一步说明:
[0016]重结晶用的碳化硅微粉的生产方法，采用如下步骤进行:
[0017]步骤一,选用粒度为34~54目的绿碳化娃砂,用气流磨气流、研磨机研磨到中位径为0.5~1.2 μ m的碳化硅微粉，加入过量的氢氟酸和盐酸洗涤，氢氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游离硅杂质，盐酸目的是去除碳化硅中的微量的金属元素；
[0018]步骤二，在破碎和酸洗后的中位径为0.5~1.2μπι的碳化硅微粉中，加入电导率3~5 μ s/cm的去离子水反复洗漆直到碳化娃微粉的水悬池液的电导率在30~50 μ s/cm为止；
[0019]步骤三，放置沉淀，去除上层清液直到碳化硅水溶液的浓度为90%以上时，再向其中加入电导率为3~5 μ s/cm的去离子水，其重量是碳化硅微粉的两倍，边搅拌边添加重量比为0.008-0.01%的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10~12小时后停止，使碳化硅表面接枝两性表面活性剂；
[0020]步骤四，沉淀，放置陈腐18~24小时，沉淀后的悬浊液分成两层，上层为含有少量
Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为浓度较高的碳化硅悬浊液，去掉上层的清液后，再向其中加入与去掉清液量相同的去离子水，边搅拌边加入0.015~0.02%聚乙二醇300，搅拌10~12小时后停止；
[0021]步骤五，经过第二次改性后的微粉再放置陈腐18~24小时后，悬浊液仍然分离成上下两层，抽取掉上层的清液后，最后再向浓碳化硅微粉悬浊液中加入2倍去离子水及
0.0015~0.002%腐殖酸盐和硅酸盐的混合物，继续搅拌10~12小时后，放置陈腐18~24小时后压滤；
[0022]步骤六，滤饼放置在干燥箱中，80°C~100°C低温干燥，干燥后的碳化硅已经软团聚成块状，用破碎机破碎成中位径为0.5~1.2微米左右的微粉，称重，包装。
[0023]以上所述是本发明的技术特征，在不脱离本发明的精神范畴内，熟悉此技术的本领域的技术人员所做的各种简单的变相与修饰仍属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.重结晶用的碳化硅微粉生产方法，其特征在于:采用如下步骤进行: 步骤一，选用粒度为34~54目的绿碳化娃砂,用气流磨气流、研磨机研磨到中位径为`0.5~1.2 μ m的碳化硅微粉，加入过量的氢氟酸和盐酸洗涤，氢氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游离硅杂质，盐酸目的是去除碳化硅中的微量的金属元素； 步骤二，在破碎和酸洗后的中位径为0.5~1.2μπι的碳化硅微粉中，加入电导率3~`5μ s/cm的去离子水反复洗漆直到碳化娃微粉的水悬池液的电导率在30~50 μ s/cm为止; 步骤三，放置沉淀，去除上层清液直到碳化硅水溶液的浓度为90%以上时，再向其中加入电导率为3~5 μ s/cm的去离子水，其重量是碳化硅微粉的两倍，边搅拌边添加重量比为`0.008-0.01 %的Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10~12小时后停止，使碳化硅表面接枝两性表面活性剂； 步骤四，沉淀，放置陈腐18~24小时，沉淀后的悬浊液分成两层，上层为含有少量Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为浓度较高的碳化硅悬浊液，去掉上层的清液后，再向其中加入与去掉清液量相同的去离子水，边搅拌边加入0.015~0.02%聚乙二醇300，搅拌10~12小时后停止； 步骤五，经过第二次改性后的微粉再放置陈腐18~24小时后，悬浊液仍然分离成上下两层，抽取掉上层的清液后，最后再向浓碳化硅微粉悬浊液中加入2倍去离子水及`0.0015~0.002%腐殖酸盐和硅酸盐的混合物，继续搅拌10~12小时后，放置陈腐18~`24小时后压滤； 步骤六，滤饼放置在干燥箱中，80°C~100°C低温干燥，干燥后的碳化硅已经软团聚成块状，用破碎机破碎成中位径为0.5~1.2微米左右的微粉，称重，包装。
【文档编号】C01B31/36GK103482627SQ201310420115
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】刘长春, 任江, 任霞, 其他发明人请求不公开姓名 申请人:大连长信碳化硅微粉有限公司