一种硝酸连续脱色装置及其方法
【专利摘要】本发明公开了一种硝酸连续脱色装置及其方法，该装置包括依次连接的再沸器、蒸馏塔、一级冷凝器、吹白塔以及二级冷凝器，所述二级冷凝器分别连接有第一成品罐与第二成品罐，第一成品罐设有第一电磁阀门，第二成品罐设有第二电磁阀门。本发明操作简单，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，大大节省了氮气的使用量。
【专利说明】一种硝酸连续脱色装置及其方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续脱色装置，特别涉及一种硝酸连续脱色装置及其方法。
【背景技术】
[0002]硝酸是常见的无机强酸之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有很大的作用；而常用的工业级、试剂级硝酸因金属离子多、残渣高、颗粒不控制等原因无法适用于半导体工艺；因此工业级、试剂级硝酸必须进行提纯，去除金属离子、残渣、颗粒等以达到半导体适用的规格；而蒸馏后的硝酸，由于含有大量N02导致颜色发黄，因此脱色是硝酸提纯中的一步重要工艺。常见的硝酸提纯工艺中，经加热釜加热后的硝酸，进入精馏塔精馏，然后进入冷凝器冷却成液体后进入吹白灌集中吹白，因为一次性集中的量较大，而且温度已经降低等原因，造成吹白时间长，氮气消耗量大，操作复杂等问题。原先难以连续脱色的原因是因为硝酸过度冷却，活性降低需要大量的氮气才能置换其中的N02，而控制温度后的硝酸能够非常轻易地脱色，且满足10个黑曾的要求。经过冷凝后的硝酸温度低且集中处理数量较大，脱色时间长，氮气消耗量大，操作复杂。
【发明内容】
[0003]针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种硝酸连续脱色装置及其方法，该装置操作简单，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，大大节省了氮气的使用量。
[0004]为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现:
[0005]一种硝酸连续脱色装置，包括依次连接的再沸器、蒸馏塔、一级冷凝器、吹白塔以及二级冷凝器，所述二级冷凝`器分别连接有第一成品罐与第二成品罐，第一成品罐设有第一电磁阀门，第二成品罐设有第二电磁阀门。
[0006]进一步地，所述蒸馏塔设有塔顶温度计。
[0007]进一步地，所述再沸器设有塔釜温度计。
[0008]进一步地，所述吹白塔设有吹白温度计。
[0009]进一步地，所述再沸器设有塔釜压力表。
[0010]进一步地，所述再沸器设有硝酸进料流量计。
[0011 ] 进一步地，所述吹白塔设有吹白流量计。
[0012]一种硝酸连续脱色方法，该方法的具体步骤为:
[0013]步骤1、将待脱色的硝酸溶液输入到再沸器内，开启再沸器的蒸汽阀门，控制蒸汽压力为0.15~0.25Mpa，硝酸溶液在再沸器中加热至120.5~130.(TC，控制再沸器的硝酸溶液进料量为80~100L/h ;控制再沸器的塔釜压力〈0.01Mpa0
[0014]步骤2、将经过再沸器处理后的硝酸蒸汽再经过蒸馏塔精馏提纯。
[0015]步骤3、将精馏提纯后的硝酸通过一级冷凝器冷凝，再将经过一级冷凝器处理后的硝酸通过吹白塔吹白，控制吹白塔的氮气流量为10mL/min，吹白后的硝酸经过二级冷凝器冷却，彻底冷却后的硝fe再进入成品te成品。
[0016]采用上述技术方案的硝酸连续脱色装置及其方法，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，使硝酸色度降至10个黑曾以下，同时节省氮气的使用量，简便操作流程。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】来详细说明本发明；
[0018]图1为本发明硝酸连续脱色装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0019]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0020]如图1所示，一种硝酸连续脱色装置，包括依次连接的再沸器1、蒸馏塔2、一级冷凝器3、吹白塔4以及二级冷凝器5，二级冷凝器5分别连接有第一成品罐6与第二成品罐
7,第一成品罐6设有第一电磁阀门14,第二成品罐7设有第二电磁阀门15,通过第一电磁阀门14与第二电磁阀门15控制硝酸进入成品罐的序号；蒸馏塔2设有塔顶温度计8，塔顶温度计8监控蒸馏塔2的蒸馏温度为120.5~130.(TC ;再沸器I设有塔釜温度计9，塔釜温度计9监控再沸器I的汽化温度为120.5~130.(TC;吹白塔4设有吹白温度计10，吹白温度计10监控吹白塔4的吹白温度为30~40°C ;再沸器I设有塔釜压力表11，塔釜压力表11监控再沸器I的塔釜压力〈0.01Mpa ;再沸器I设有硝酸进料流量计12 ;吹白塔4设有吹白流量计13，吹白流量计13监控吹白塔4控制进料流量为80~100L/h及氮气吹白流量为 10mT ,/mi η η
[0021]一种硝酸连续脱色方法，该方法的具体步骤为:
[0022]步骤1、将待脱色的硝酸溶液输入到再沸器I内，开启再沸器I的蒸汽阀门，控制蒸汽压力为0.15~0.25Mpa，硝酸溶液在再沸器I中加热至120.5~130.(TC，控制再沸器I的硝酸溶液进料量为80~100L/h ;控制再沸器I的塔釜压力〈0.01Mpa0
[0023]步骤2、将经过再沸器I处理后的硝酸蒸汽再经过蒸馏塔2精馏提纯。
[0024]步骤3、将精馏提纯后的 硝酸通过一级冷凝器3冷凝，再将经过一级冷凝器3处理后的硝酸通过吹白塔4吹白，控制吹白塔4的氮气流量为10mL/min，吹白后的硝酸经过二级冷凝器5冷却，彻底冷却后的硝酸再进入成品罐成品。
[0025]本发明硝酸连续脱色方法，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，使硝酸色度降至10个黑曾以下，同时节省氮气的使用量，简便操作流程。
[0026]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种硝酸连续脱色装置，包括依次连接的再沸器、蒸馏塔、一级冷凝器、吹白塔以及二级冷凝器，其特征在于:所述二级冷凝器分别连接有第一成品罐与第二成品罐，第一成品罐设有第一电磁阀门，第二成品罐设有第二电磁阀门；所述再沸器设有硝酸进料流量计；所述吹白塔设有吹白流量计。
2.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于:所述蒸馏塔设有塔顶温度计。
3.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于:所述再沸器设有塔釜温度计。
4.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于:所述吹白塔设有吹白温度计。
5.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于:所述再沸器设有塔釜压力表。
6.一种使用权利要 求1所述的装置实现硝酸连续脱色的方法，该方法的具体步骤为: 步骤1、将待脱色的硝酸溶液输入到再沸器内，开启再沸器的蒸汽阀门，控制蒸汽压力为0.15~0.25Mpa，硝酸溶液在再沸器中加热至120.5~130.(TC，控制再沸器的硝酸溶液进料量为80~100L/h ;控制再沸器的塔釜压力〈0.01Mpa ； 步骤2、将经过再沸器处理后的硝酸蒸汽再经过蒸馏塔精馏提纯； 步骤3、将精馏提纯后的硝酸通过一级冷凝器冷凝，再将经过一级冷凝器处理后的硝酸通过吹白塔吹白，控制吹白塔的氮气流量为10mL/min，吹白后的硝酸经过二级冷凝器冷却，彻底冷却后的硝酸再进入成品罐成品。
【文档编号】C01B21/46GK103523761SQ201310482182
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】刘鸣, 赵云翰, 刘利娟 申请人:苏州市晶协高新电子材料有限公司