一种偏铟酸钾的制备方法
【专利摘要】本发明涉及无机化学领域，提供一种偏铟酸钾的制备方法，包括以下步骤：1）以钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶；2）焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾。本发明的方法以铟盐为In源，钾盐为K源，采用溶胶凝胶法制备了偏铟酸钾材料，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；与传统高温固相法相比，采用溶胶凝胶法制备偏铟酸钾反应温度大大降低，降低了能耗；本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。
【专利说明】一种偏铟酸钾的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化学领域，具体是一种偏铟酸钾的制备方法。
【背景技术】
[0002]偏铟酸钾(KInO2)属于铟酸盐一类的化合物，通常为白色，对空气敏感，遇水微弱水解，包括菱方晶系、六方晶系和立方晶系三种晶系。它具有a-NaFeO2层状的晶体结构，空间群为R3m，铟和氧原子之间以共价键形成InO6配位八面体，八面体之间共边相接。
[0003]KInO2是一种新型的无机功能材料，其表现出优异的光催化活性、光电特性、热导性能和化学稳定性等物理化学特性，可广泛应用于太阳能电池、光电材料和光解水制氢等领域。KInO2带隙能为3.7ev,比锐钛矿型TiO2带隙能(3.2ev)还要高,KInO2的高带隙能使其产生的光生电子和空穴具有更强的还原能力和氧化能力。在应用方面，KInO2多被用来制备窄带隙半导体CuInO2, AgInO2等。同时，经过Pt，NiO, RuO2表面修饰改性，可以使它的光催化性能大大提高。
[0004]目前，国内外对于KInO2研究和报道比较少见，只有高温固相反应法这一种方法报道。鉴于偏铟酸钠广阔的应用潜质和应用前景，对偏铟酸钾(KInO2)的制备进行研究在光电材料和光催化等领域具有广阔的应用前景，同时也可为后续制备结构可控和性能优良的铟酸盐材料及大规模应用提供新的思路和参考，因而具有理论研究和实际应用价值。
【发明内容】
[0005]为后续制备结构可控和性能优良的铟酸盐材料及大规模应用提供新的思路和参考，本发明的目的在于提供一种偏铟酸钾的制备方法。
[0006]本发明提供的一种偏铟酸钾的制备方法，包括以下步骤:
[0007]I)以钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶；
[0008]2)焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾。
[0009]其中，步骤I)所述将钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶，为将铟盐和钾盐混匀，加入表面活性剂和溶剂，50~80°C搅拌5~10小时，50~150°C烘干得到偏铟酸钾溶胶。
[0010]其中，所述的铟盐和钾盐在玛瑙研钵中研磨后混匀。
[0011]其中，所述铟盐为硝酸铟、氧化铟中的一种或多种。
[0012]其中，所述钾盐为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。
[0013]其中，所述铟盐和钾盐的用量为按摩尔比为1:1~1:4。
[0014]其中，所述表面活性剂为P123、F127、CTAB中的一种或多种，用量为I~3g。
[0015]其中，所述溶剂为无水乙醇、乙二醇、去离子水中的一种，用量为50~200ml。
[0016]其中，步骤2)所述焙烧为600~1000°C焙烧2~6h。
[0017]本发明还提供所述偏铟酸钾制备方法在铟酸盐工业合成中的应用。
[0018]本发明的有益效果在于:[0019]I)以铟盐为In源，钾盐为K源，采用溶胶凝胶法制备了偏铟酸钾材料，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；
[0020]2)与传统高温固相法相比，采用溶胶凝胶法制备偏铟酸钾反应温度大大降低，降低了能耗；
[0021]3)本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是实施例1中偏铟酸钾溶胶热重-差热分析谱图。
[0023]图2是实施例1制备的偏铟酸钾的XRD谱图。
[0024]图3是实施例1制备的偏铟酸钾的SEM图。
【具体实施方式】
[0025]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0026]以下实施例所用主要药品和主要仪器的信息见表1和表2。
[0027]表1主要药品信息
[0028]
【权利要求】
1.一种偏铟酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)以钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶； 2)焙烧偏铟酸钾溶胶得到颗粒状的偏铟酸钾。
2.根据权利要求1所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，步骤I)所述将钾盐和铟盐在溶液中发生水解和缩合反应制备偏铟酸钾溶胶，为将铟盐和钾盐混匀，加入表面活性剂和溶剂，50~80°C搅拌5~10小时，50~150°C烘干得到偏铟酸钾溶胶。
3.根据权利要求2所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，所述的铟盐和钾盐在玛瑙研钵中研磨后混匀。
4.根据权利要求2所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，所述铟盐为硝酸铟、氧化铟中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，所述钾盐为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，所述铟盐和钾盐的用量为按摩尔比为1:1~1:4。
7.根据权利要求2所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为P123、F127、CTAB中的一种或多种，用量为I~3g。
8.根据权利要求2所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇、乙二醇、去离子水中的一种，用量为50~200ml。
9.根据权利要求1所述的偏铟酸钾制备方法，其特征在于，步骤2)所述焙烧为600~1000。。焙烧 2 ~6h。
10.权利要求1~9任一项所述的偏铟酸钾制备方法在铟酸盐工业合成中的应用。
【文档编号】C01G15/00GK103539196SQ201310549608
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】罗卓, 秦伟, 张世英, 游洋 申请人:长沙学院