一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，首先是硝酸钡的精制，利用硝酸钡在常温下溶解度较低，可以滴加硝酸溶液精制硝酸钡，接着配制精制硝酸钡溶液，在溶液中滴加氨水溶解的EDTA；将热分解碳酸氢铵制得的NH3和CO2气体通入精制硝酸钡溶液，搅拌反应，通过离心、洗涤和焙烧得到高纯碳酸钡。本发明利用气液反应，增大反应面积，同时加入的EDTA能够有效的控制碳酸钡的晶型为球形，此外，采用旋转焙烧炉，能够克服静态焙烧时受热不均匀导致的物料硬团聚现象，可以得到粒度均匀、晶型良好的高纯碳酸钡。
【专利说明】一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，具体涉及一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法。
【背景技术】
[0002]碳酸钡在电子、仪表、冶金工业有着极其广泛的用途，其中球状的高纯超细碳酸钡，目前在PTC热敏电阻元件的生产中使用较多，它可使电容器具有较高的介电常数和温度特性，从而赋予其小型化、轻质、大容量、高频率等特点。但是目前主要采用氯化钡和碳酸氢铵的复分解反应，反应中存在大量的杂质，如氯根等，直接影响碳酸钡的晶型和纯度。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明提供了一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，具体方法如下:
[0004](I)硝酸钡的精制:在50-100°C下，用去离子水将100-1000质量份的硝酸钡搅拌溶解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将硝酸溶液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗涤数次。
[0005](2)碳酸钡的制备:在50-100°C下，取步骤(1)中制得的硝酸钡固体100-500质量份搅拌溶解在1000-5000质量份去离子水中，配制成`精制硝酸钡溶液；同时将EDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌10-30min，其中EDTA与硝酸钡的质量比为1:20 ；将碳酸氢铵固体在30-80°C下加热产生NH3和CO2气体，将NH3和CO2气体以50_100mL/min的速度通入精制硝酸钡溶液，边通气边搅拌反应3-6小时。
[0006](3)碳酸钡的精制:将步骤(2)完成的反应物料加入到高速离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤；将洗涤后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸钡。
[0007]优选的是，所述的硝酸为质量分数为67%的浓硝酸。
[0008]优选的是，所述的搅拌反应的搅拌速度为50_200r/min。
[0009]优选的是，所述的焙烧炉为旋转焙烧炉。
[0010]优选的是，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为l_5r/min。
[0011]优选的是，所述的焙烧炉的被烧温度为450-650°C，焙烧时间为60_90min。
[0012]本发明的有益效果是:工业硝酸钡中含有钙，镁，铁，钠，锶等杂质，且这些杂质离子在硝酸溶液中溶解度较钡离子大得多，通过在高温下溶解，常温下滴加硝酸溶液，可以精制硝酸钡，通过精制硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡，避免了传统方法中其它杂质的存在，利用气液反应，能够完全反应制得碳酸钡，同时加入的EDTA能够有效的控制碳酸钡的晶型为球形，此外，采用旋转焙烧炉，能够克服静态焙烧时受热不均匀导致的物料硬团聚现象，可以得到粒度均匀、晶型良好的产品。【具体实施方式】
[0013]实施例1:
[0014](I)硝酸钡的精制:在80°C下，用去离子水将1000g的硝酸钡搅拌溶解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将质量分数为67%的硝酸溶液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗涤数次。
[0015](2)碳酸钡的制备:在80°C下，取步骤(1)中精制的硝酸钡固体500g搅拌溶解在5000g去离子水中，配制成精制硝酸钡溶液；同时将25gEDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌30min ;将碳酸氢铵固体在50°C下加热产生NH3和CO2气体，将NH3和CO2气体以70mL/min的速度通入精制硝酸钡溶液，边通气边以100r/min的速度搅拌反应5小时。
[0016](3)碳酸钡的精制:将步骤(2)完成的反应物料加入到高速离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤10次；将洗涤后的固体加入焙烧炉中以5r/min的速度在600°C下焙烧60min后得到高纯碳酸钡。
[0017]实施例2:
[0018](I)硝酸钡的精制:在50°C下，用去离子水将1000g的硝酸钡搅拌溶解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将质量分数为67%的硝酸溶液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗涤数次。
[0019](2)碳酸钡的制备:在50°C下，取步骤(1)中精制的硝酸钡固体100g搅拌溶解在1000g去离子水中，配制成精制硝酸钡溶液；同时将5gEDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌20min ;将碳酸氢铵固体在30°C下加热产生NH3和CO2气体，将NH3和CO2气体以50mL/min的速度通入精制硝酸钡溶液，边通气边以50r/min的速度搅拌反应3小时。
`[0020](3)碳酸钡的精制:将步骤(2)完成的反应物料加入到高速离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤10次；将洗涤后的固体加入焙烧炉中以3r/min的速度在650°C下焙烧90min后得到高纯碳酸钡。
【权利要求】
1.一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)硝酸钡的精制:在50-100°C下，用去离子水将100-1000质量份的硝酸钡搅拌溶解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将硝酸溶液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗涤数次。 (2)碳酸钡的制备:在50-100°C下，取步骤(1)中制得的硝酸钡固体100-500质量份搅拌溶解在1000-5000质量份去离子水中，配制成精制硝酸钡溶液；同时将EDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌10-30min，其中EDTA与硝酸钡的质量比为1:20 ;将碳酸氢铵固体在30-80°C下加热产生NH3和CO2气体，将NH3和CO2气体以50_100mL/min的速度通入精制硝酸钡溶液,边通气边搅拌反应3-6小时。 (3)碳酸钡的精制:将步骤(2)完成的反应物料加入到高速离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤；将洗涤后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸钡。
2.根据权利要求书I所述的利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的硝酸为质量分数为67%的浓硝酸。
3.根据权利要求书I所述的利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的搅拌反应的搅拌速度为50-200r/min。
4.根据权利要求书I所 述的利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的焙烧炉为旋转焙烧炉。
5.根据权利要求书1，3所述的利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为l_5r/min。
6.根据权利要求书I所述的利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的焙烧炉的被烧温度为450-650°C，焙烧时间为60-90min。
【文档编号】C01F11/18GK103738995SQ201310687739
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】汤明松, 范勇军, 张仁达 申请人:绵阳市远达新材料有限公司