一种处理adc发泡剂稀盐酸废液的工艺方法
【专利摘要】本发明使用变压精馏解吸过程，分离ADC发泡剂生产过程中氯气氧化联二脲产生的10%左右的稀盐酸废液。稀盐酸废液进入减压塔中上部，减压塔塔顶馏出水，加压塔塔顶解吸出氯化氢气体。减压塔塔顶馏出的水的质量分数大于99.99%，COD含量小于100mg/L，氨氮含量小于10mg/L，此水可回用于ADC生产工序中；加压塔解吸的氯化氢质量分数大于99.99%。通过变压精馏解吸操作回收ADC发泡剂生产过程中产生的稀盐酸废液，降低了稀盐酸废水的处理成本，同时又降低了处理过程对环境造成的危害。
【专利说明】一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及处理利用ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，具体涉及采用变压精馏解吸操作过程处理ADC生产过程中产生的稀盐酸废液，得到氯化氢与水的工艺。
技术背景
[0002]ADC发泡剂生产过程中，使用氯气氧化联二脲得到偶氮二甲酰胺(ADC)，同时产生10wt%左右的稀盐酸废液。国内ADC厂家对稀盐酸废水的处理采用氯化钙法、吸收法、三氯化铁法、稀酸中和缩合回收法。氯化钙法会产生盐泥污染环境；吸收法杂质含量较大；三氯化铁法处理能力不大；稀酸中和缩合回收法会降低ADC的生产能力。
[0003]变压精馏是一种广泛使用的新型分离工艺。压敏物质利用精馏塔操作压力的变化来进行分离。克服了 ADC企业处理稀盐酸废液间歇化、污染大、成本高等缺点。减压塔再沸器利用工厂废热进行加热，降低了能耗。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于解决ADC发泡剂企业稀盐酸废液处理回收的工艺方法。该方法是采用变压精馏解吸技术，使稀盐酸能够分离出氯化氢与水，以克服国内企业回收稀盐酸成本较高、污染较大的问题。
[0005]本
【发明内容】
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[0006]一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:将稀盐酸废液使用变压精馏解吸过程进行分离，具体操作如下:
[0007]ADC发泡剂稀盐酸废液，经过减压精馏塔得到水，加压解吸塔得到氯化氢，具体步骤如下:
[0008]I)稀盐酸废液进入减压塔；
[0009]2)减压塔再沸器使用废热进行加热，减压塔塔顶馏出纯度大于99.99%的水；
[0010]3)减压塔塔釜馏出的盐酸共沸物进入加压塔并解吸，加压塔塔顶得到纯度大于99.99%的氯化氢；
[0011]4)加压塔塔釜馏出的盐酸循环进入减压塔；
[0012]5)对循环的料液进行一定的外排，使循环的物料的COD含量小于100mg/L，氨氮含量小于15mg/L。
[0013]氯化氢与水形成二元共沸物；盐酸在减压塔中时，其共沸组成氯化氢含量在21%~30%之间；盐酸在加压塔中时，其共沸组成氯化氢含量在10%~19%之间；利用两个精馏塔的压力变化，将盐酸中的氯化氢与水进行分离。
[0014]利用废热对减压塔的再沸器进行加热，减少了处理废液过程的能耗。
[0015]减压塔的操作压力在5kPa~50kPa绝压之间，减压塔回流比为0.5~3:1。
[0016]加压塔的操作压力在200kPa~1500kPa绝压之间，加压塔回流比为0.5~2.5:1。
[0017]减压塔塔顶馏出的水，其COD含量在lmg/L~100mg/L之间，氨氮含量在0.1mg/L~15mg/L之间。
[0018]稀盐酸废液从减压塔的中上部加入；减压塔的釜液从加压塔的顶部加入；加压塔的釜液从减压塔的中部加入。
[0019]包括减压精馏塔，加压解吸塔；减压精馏塔中上部是稀盐酸进口管，减压精馏塔上端是水的出口管，减压精馏塔下端连接加压解吸塔中部，加压解吸塔的下部连接减压精馏塔的中下部，加压解吸塔上部是氯化氢出口管。
[0020]减压塔的塔板是5~20层，加压塔的塔板是5~30层。
[0021]本发明的有益效果:
[0022]本发明通过变压精馏解吸过程分离稀盐酸。通过变压精馏的使用，有效的处理了ADC企业生产过程中产生的稀盐酸，减压塔塔顶可得到纯度大于99.99%的水，加压塔102塔顶可得到纯度大于99.99%的氯化氢。
[0023]利用废热，以较低的成本处理了 ADC生产过程中产生的稀盐酸废液，得到了可以循环使用的水和可以外销的高纯氯化氢，降低了处理稀盐酸废液的费用与对环境造成的危害。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】`
[0025]如图1所示的本变压精馏解吸稀盐酸的工艺方法的装置，包括减压精馏塔，加压解吸塔；减压精馏塔中上部是稀盐酸进口管，减压精馏塔上端是水的出口管，减压精馏塔下端连接加压解吸塔中部，加压解吸塔的下部连接减压精馏塔的中下部，加压解吸塔上部是
氯化氢出口管。
[0026]本发明使用变压精馏解吸过程，分离ADC发泡剂生产过程中氯气氧化联二脲产生的10%左右的稀盐酸废液。
[0027]本发明所述的变压精馏解吸回收利用ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法主要包括减压精馏塔，加压解吸塔。
[0028]所述的减压塔和加压塔可以是板式塔，也可以是填料塔。
[0029]本发明提供的ADC发泡剂稀盐酸废液处理利用的工艺方法是将稀盐酸废液使用变压精馏解吸过程进行分离，
[0030]I)稀盐酸废液从减压塔中上部进入，加压塔釜液从减压塔中部进入，减压塔塔顶得到纯度大于99.99%的水，其COD含量小于100mg/L，其氨氮含量小于15mg/L ；
[0031]2)减压塔釜液从加压塔顶部进入，加压塔塔顶解吸出纯度大于99.99%的氯化氢，加压塔釜液循环回减压塔。
[0032]一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法:
[0033]该工艺方法的步骤:
[0034]I)稀盐酸废液从减压精馏塔中上部加入；
[0035]2)将减压塔塔釜得到的盐酸共沸物由加压解吸塔的塔顶加入，加压塔塔釜盐酸共沸物循环回减压塔中部；[0036]3)将循环回加压塔塔釜盐酸共沸物进行一定量的外排，保证操作系统内COD含量以及氨氮含量的正常。
[0037]减压塔回流比在0.5~3:1。
[0038]加压塔回流比在0.5~2.5:1。
[0039]减压塔操作压力在5kPa~50kPa (绝压)之间。
[0040]加压塔操作压力在200kPa~1500kPa (绝压)之间。
[0041 ]减压塔液相进料，加压塔液相进料。
[0042]减压塔与加压塔可以是板式塔或是填料塔。
[0043]应用实施例:
[0044]采用图1工艺流程，减压塔的操作压力是20kPa (绝压)，加压塔的操作压力是200kPao
[0045]减压塔的回流比是0.7，加压塔的回流比是1.1。
[0046]结果如下表1所示:
【权利要求】
1.一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:将稀盐酸废液使用变压精馏进行分离，具体操作如下: ADC发泡剂稀盐酸废液，经过减压精馏塔得到水，加压解吸塔得到氯化氢，具体步骤如下: 1)稀盐酸废液进入减压塔； 2)减压塔再沸器使用废热进行加热，减压塔塔顶馏出纯度大于99.99%的水； 3)减压塔塔釜馏出的盐酸共沸物进入加压解吸塔，加压塔塔顶得到纯度大于99.99%的氯化氢； 4)加压塔塔釜馏出的盐酸循环进入减压塔； 5)对循环的料液进行一定的外排，使循环的物料的COD含量小于100mg/L，氨氮含量小于 15mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:氯化氢与水形成二元共沸物；盐酸在减压塔中，其共沸组成氯化氢质量分数在21%~30%之间；盐酸在加压塔中，其共沸组成氯化氢质量分数在10%~19%之间；利用两个精馏塔的压力变化，将盐酸中的氯化氢与水进行分离。
3.根据权利要求1所述的一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:利用废热对减压塔的再沸器进行加热，减少了处理废液过程的能耗。
4.根据权利要求1所述的 一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:减压塔的操作压力在5kPa~50kPa绝压之间，减压塔回流比为0.5~3:1。
5.根据权利要求1所述的一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:加压塔的操作压力在200kPa~1500kPa绝压之间，加压塔回流比为0.5~2.5:1。
6.根据权利要求1所述的变压精馏解吸稀盐酸的工艺方法，其特征在于:减压塔塔顶馏出的水，其COD含量在lmg/L~100mg/L之间，氨氮含量在0.lmg/L~15mg/L之间。
7.根据权利要求1所述的一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法，其特征在于:稀盐酸废液从减压塔的中上部加入；减压塔的釜液从加压塔的顶部加入；加压塔的釜液循环减压塔的中部加入。
8.根据权利要求1所述的一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法的装置，其特征在于:包括减压精馏塔，加压解吸塔；减压精馏塔中上部是稀盐酸进口管，减压精馏塔上端是水的出口管，减压精馏塔下端连接加压解吸塔中部，加压解吸塔的下部连接减压精馏塔的中下部，加压解吸塔上部是氯化氢出口管。
9.根据权利要求8所述的一种处理ADC发泡剂稀盐酸废液的工艺方法的装置，其特征在于:减压塔的塔板是5~20层，加压塔的塔板是5~30层。
【文档编号】C01B7/01GK103708571SQ201310733122
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】李柏春, 巢飞 申请人:天津普莱化工技术有限公司