由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，包括原料储存装置、一级反应装置、二级反应装置、反应产物分离浓缩装置、废液处理回收装置以及将所述装置连通在一起的管道和阀门；原料储存装置分别与一级反应装置、二级反应装置、废液处理回收装置相连通；一级反应装置与二级反应装置相连通；二级反应装置与反应产物分离浓缩装置相连通；反应产物分离浓缩装置与废液处理回收装置相连通。本实用新型利用磷肥生产的副产品氟硅酸工业化大规模生产高品质氟化铵或者氟化氢铵，为磷肥生产过程中的副产品的吸收、转化提供了可具体实施的解决方案，具有环保和经济双重效益。
【专利说明】由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，特别涉及由氟硅酸和液氨制备氟化铵与氟化氢铵的设备。
【背景技术】
[0002]氟化铵和氟化氢铵是重要的化工原料。氟化铵主要用于合成冰晶石的中间体，在多个领域有着重要用途:冶金工业中用于提取稀有金属，在玻璃工业中用作蚀刻剂，在酿造工业中用作啤酒消毒剂，在机械工业中用作金属表面化学抛光剂，在木材工业中用作防腐齐IJ;化学分析当中用作离子检测的掩蔽剂，含量的点滴试剂，络合滴合铝的沉淀剂，用于配制滴定液和测量铜合金中铅、铜、锌成分以及铁矿石和煤焦油中铅含量。
[0003]氟化氢铵主要用于玻璃刻蚀剂，防腐剂，消毒剂，分析试剂，氧化铍制金属铍的溶齐U，硅素钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂及锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗剂，油田沙石的酸化处理，有机合成的氟化剂，提取稀有元素的试剂等。
[0004]氟硅酸通常是生产湿法磷酸和普钙的副产品，我国氟硅酸大部分是以氟硅酸钠的形式回收，但氟硅酸钠用途窄，经济效益差，常常滞销，严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性，同时也制约了磷肥行业的发展，这不但造成了氟、硅资源的严重浪费，而且很大程度上污染了环境。将磷肥生产的副产品氟硅酸与液氨反应生产氟化铵和氟化氢铵既能避免磷肥生产过程中的环境污染和浪费，还能变废为宝，生产出用途广泛的氟化铵和氟化氢铵，从而创造出良好的经济效益。现有技术中也有用氟硅酸与氨反应生产白炭黑的工艺，但其中存在以下问题:首先，只有公开反应路线，并无具体适合工业化生产的设施和方法；其次，其目标产品为白炭黑，氟化铵只是其反应的副产品，因此其工艺的侧重点在于关注白炭黑的品质，因而其副产品氟化铵的品质不高，无法作为工业原料继续使用，造成极大的浪费；并且，为了使白炭黑的质量得到保证，必须降低氟化铵溶液的浓度，使氟化铵溶液的浓度很低(例如5%)，如果在此基础上浓缩结晶氟化铵，则需要花费极大的能耗。
【发明内容】
[0005]为了解决上述问题，本发明提供一种由氟硅酸和液氨制备氟化铵与氟化氢铵的设备。本发明要解决的技术问题是:提供能够利用磷肥生产的副产品氟硅酸工业化大规模生产高品质氟化铵或者氟化氢铵的设备，既能充分利用氟硅酸，又能生产出高品质的氟化铵或者氟化氢铵，具有环保和经济双重效益。为了实现上述技术目的，本发明的技术方案为:由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，包括原料储存装置、一级反应装置、二级反应装置、反应产物分离浓缩装置、废液处理回收装置以及将所述装置连通在一起的管道和阀门；所述原料储存装置分别与一级反应装置、二级反应装置、废液处理回收装置相连通；所述一级反应装置与二级反应装置相连通；所述二级反应装置与反应产物分离浓缩装置相连通；所述反应产物分离浓缩装置与废液处理回收装置相连通。
[0006]上述方案中，所述原料储存装置为氨混合缓冲罐；所述一级反应装置包括一级反应器、一级反应液输送泵、一级反应冷却器，所述一级反应器的出料口与一级反应冷却器的进料口通过一级反应液输送泵相连通；所述二级反应装置包括二级反应器、二级反应液输送泵；所述一级反应冷却器的出料口与二级反应器的进料口相连通；所述氨混合缓冲罐的出料口分别与一级反应器和二级反应器的进料口相连通。
[0007]上述方案中，所述一级反应冷却器的出料口还与一级反应器的进料口相连通。
[0008]上述方案中，所述二级反应器内设有换热盘管。
[0009]上述方案中，所述反应产物分离浓缩装置包括压滤机、调和罐、反应液输送泵、浓缩罐、反应液蒸发加热器、产品结晶罐、离心机；所述压滤机的进料口通过二级反应液输送泵与二级反应器的出料口相连通，所述压滤机的液相出料口与所述调和罐的进料口相连通，所述压滤机的固相出料口为二氧化硅排出口 ；所述调和罐的出料口通过反应液输送泵与浓缩罐的进料口相连通，所述反应液蒸发加热器与浓缩罐循环连通，所述浓缩罐的液相出料口与产品结晶罐的进料口相连通，所述浓缩罐的气相出料口与废液处理回收装置相连通，所述产品结晶罐的出料口与离心机的进料口相连通，所述离心机的液相出料口通过反应液输送泵与浓缩罐的进料口相连通，所述离心机的固相出料口为氟化铵或氟化氢铵排出□。
[0010]上述方案中，所述废液处理回收装置包括冷凝器、集液罐、氨水输送泵、氨回收塔、氨回收塔冷凝器、氨回收塔再沸器、回收氨输送泵；所述冷凝器进料口与浓缩罐的气相出料口相连通，所述冷凝器的出料口与集液罐的进料口相连通；所述集液罐的出料口分别与污水处理系统以及通过氨水输送泵与氨回收塔的进料口相连通；所述氨回收塔再沸器与氨回收塔循环连通，且设置于氨回收塔下部；所述氨回收塔冷凝器的进料口与氨回收塔的气相出料口相连通，且设置于氨回收塔上部，所述氨回收塔冷凝器的出料口通过回收氨输送泵与氨缓冲混合罐相连接；所述氨回收塔的液相出料口与污水处理系统相连通。
[0011]使用上述设备制备氟化铵的生产方法，包括以下步骤:
[0012]A.一级反应:将氟硅酸加入一级反应器；氨混合缓冲罐内的液氨一部分进入一级反应器，另一部分进入二级反应器；在一级反应器内，液氨与氟硅酸发生反应生成氟硅酸铵；然后，在一级反应液输送泵的作用下，物料从一级反应器进入一级反应冷却器，在一级反应冷却器中冷却水把反应产生的热带走；从一级反应冷却器出来的物料，一部分重新回到一级反应器，另一部分进入二级反应器；
[0013]B.二级反应:在二级反应器中，氟硅酸铵与液氨发生反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅固体，反应产生的热由冷却盘管带走，反应后的物料通过二级反应液输送泵进入压滤机；
[0014]C.分离浓缩:二级反应后的物料进入压滤机后，在压滤机内氟化铵溶液与二氧化硅固体在此分离，将二氧化硅固体从压滤机固相出料口排出；所述氟化铵溶液从压滤机液相出料口进入调和罐，然后，所述氟化铵溶液在反应液输送泵的作用下进入浓缩罐；浓缩罐内的氟化铵溶液在与浓缩罐循环连通的反应液蒸发加热器内被蒸汽加热至60°C?90°C，加热后的氟化铵溶液在浓缩罐中分离出水蒸汽，使氟化铵溶液浓度逐步提高，当氟化铵溶液浓度达到45%?90%时，将物料从浓缩罐的液相出料口转入产品结晶罐内；在产品结晶罐中，氟化铵溶液结晶出氟化铵固体，然后将物料排出，进入离心机内；物料在离心机内被离心分离为氟化铵固体和液体，固体即为氟化铵产品从离心机固相出料口排出，分离后的液体作为氟化铵母液从离心机液相出料口排出，在反应液输送泵的作用下进入浓缩罐中；[0015]D.废液处理回收:浓缩罐内分离出的水蒸汽从浓缩罐液相出料口排出，经过冷凝器冷凝为液体进入集液罐中，最终从集液罐中排出至污水处理系统或回到氟硅酸吸收系统循环使用。
[0016]使用上述设备制备氟化氢铵的生产方法，包括以下步骤:
[0017]A.一级反应:将氟硅酸加入一级反应器；氨混合缓冲罐内的液氨一部分进入一级反应器，另一部分进入二级反应器；在一级反应器内，液氨与氟硅酸发生反应生成氟硅酸铵；然后，在一级反应液输送泵的作用下，物料从一级反应器进入一级反应冷却器，在一级反应冷却器中冷却水把反应产生的热带走；从一级反应冷却器出来的物料，一部分重新回到一级反应器，另一部分进入二级反应器；
[0018]B.二级反应:在二级反应器中，氟硅酸铵与液氨发生反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅固体，反应产生的热由冷却盘管带走，反应后的物料通过二级反应液输送泵进入压滤机；
[0019]C.分离浓缩:二级反应后的物料进入压滤机后，在压滤机内氟化铵溶液与二氧化硅固体在此分离，将二氧化硅过滤从压滤机固相出料口排出；所述氟化铵溶液从压滤机液相出料口进入调和罐，然后，所述氟化铵溶液在反应液输送泵的作用下进入浓缩罐；浓缩罐内的氟化铵溶液在与浓缩罐循环连通的反应液蒸发加热器内被蒸汽加热至95°C?129°C，其中的氟化铵被分解为氟化氢铵和氨，同时，加热也使氟化铵溶液中的部分水变成水蒸汽；最后，氟化氢铵溶液、氨和水蒸汽在浓缩罐中分离，所述氟化氢铵溶液从浓缩罐液相出料口转入产品结晶罐；在产品结晶罐中，氟化氢铵溶液结晶出氟化氢铵固体，然后将所述产品结晶罐内的物料排出，进入离心机内；物料在离心机内被离心分离为氟化氢铵固体和液体，固体即为氟化氢铵产品从离心机固相出料口排出；分离后的液体作为氟化氢铵母液从离心机液相出料口排出，在反应液输送泵的作用下进入浓缩罐中；
[0020]D.废液处理回收:浓缩罐内分离出的氨和水蒸汽经浓缩罐气相出料口排出，经过冷凝器冷凝为氨水进入集液罐中，所述集液罐中的氨水在氨水输送泵的作用下进入氨回收塔；所述氨回收塔内的氨水在与氨回收塔循环连通的氨回收塔再沸器的加热下，氨气从氨水中逸出，所述氨气从氨回收塔气相出料口进入氨回收塔冷凝器被冷凝为液氨，所述液氨通过回收氨输送泵送回到氨混合缓冲罐中循环使用；所述氨回收塔内脱除了氨的水经氨回收塔液相出料口排至污水处理系统或回到氟硅酸吸收系统循环使用。
[0021]本实用新型的优点和有益效果在于:本实用新型提供一种由氟硅酸和液氨制备氟化铵与氟化氢铵的设备，利用磷肥生产的副产品氟硅酸工业化大规模生产高品质氟化铵或者氟化氢铵，既能充分利用磷肥产业的副产品氟硅酸，又能生产出高品质的氟化铵或者氟化氢铵，为磷肥生产过程中的副产品的吸收、转化提供了可具体实施的解决方案，具有环保和经济双重效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0023]图1为本实用新型的结构示意图。
[0024]图中:1、氨混合缓冲罐2、一级反应器3、一级反应液输送泵4、一级反应冷却器5、二级反应器6、二级反应液输送泵7、压滤机8、调和罐9、反应液输送泵10、浓缩罐11、反应液蒸发加热器12、产品结晶罐13、离心机14、冷凝器15、集液罐16、氨水输送泵17、氨回收塔18、氨回收塔再沸器19、氨回收塔冷凝器20、回收氨输送泵21、换热盘管
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和实施例，对本实用新型的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0026]如图1所示，本实用新型是一种由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，包括:氨混合缓冲罐(I)、一级反应器(2)、一级反应液输送泵(3)、一级反应冷却器(4)、二级反应器(5)、二级反应液输送泵(6)、压滤机(7)、调和罐(8)、反应液输送泵(9)、浓缩罐
(10)、反应液蒸发加热器(11)、产品结晶罐(12)、离心机(13)、冷凝器(14)、集液罐(15)、氨水输送泵(16)、氨回收塔(17)、氨回收塔再沸器(18)、氨回收塔冷凝器(19)、回收氨输送泵(20 )以及把这些设备连接在一起的管道和阀门，二级反应器内设有换热盘管(21)。
[0027]氨混合缓冲罐(I)的出料口分别与一级反应器(2)和二级反应器(5)的进料口相连通；一级反应器(2)的出料口与一级反应冷却器(4)的进料口通过一级反应液输送泵(3)相连通；一级反应冷却器(4)的出料口与二级反应器(5)的进料口相连通；一级反应冷却器
(4)的出料口还与一级反应器(2)的进料口相连通；压滤机(7)的进料口通过二级反应液输送泵(6)与二级反应器(5)的出料口相连通，压滤机(7)的液相出料口与调和罐(8)的进料口相连通，压滤机(7 )的固相出料口为二氧化硅排出口；调和罐(8 )的出料口通过反应液输送泵(9)与浓缩罐(10)的进料口相连通，反应液蒸发加热器(11)与浓缩罐(10)循环连通，浓缩罐(10 )的液相出料口与产品结晶罐(12 )的进料口相连通，浓缩罐(10 )的气相出料口与冷凝器(14)的进料口相连通，产品结晶罐(12)的出料口与离心机(13)的进料口相连通，离心机(13)的液相出料口通过反应液输送泵(9)与浓缩罐(10)的进料口相连通，离心机(13)的固相出料口为氟化铵或氟化氢铵排出口 ；冷凝器(14)的出料口与集液罐(15)的进料口相连通；集液罐(15)的出料口分别与污水处理系统以及通过氨水输送泵(16)与氨回收塔(17)的进料口相连通；氨回收塔再沸器(18)与氨回收塔(17)循环连通，且设置于氨回收塔(17)下部；氨回收塔冷凝器(19)的进料口与氨回收塔(17)的气相出料口相连通，且设置于氨回收塔(17)上部，氨回收塔冷凝器(19)的出料口通过回收氨输送泵(20)与氨缓冲混合罐(I)相连接；氨回收塔(17)的液相出料口与污水处理系统相连通。
[0028]实施例1
[0029]使用本实用新型设备制备氟化铵:将18%的氟硅酸(H2SiF6)3700kg加入一级反应器(2);99.7%的液氨500kg投入氨混合缓冲罐(I)内，氨混合缓冲罐(I)内的液氨一部分也进入一级反应器(2)，另一部分进入二级反应器(5)；
[0030]在一级反应器(2)内，液氨与氟硅酸发生反应；反应后生成氟硅酸铵；在一级反应液输送泵(3)的作用下，反应物料进入一级反应冷却器(4)，由冷却水把反应产生的热带走；从一级反应冷却器(4)出来的物料，一部分重新回到一级反应器(2)继续反应完全，另一部分进入二级反应器(5)。[0031]在二级反应器(5)中，氟硅酸铵与液氨发生反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅固体。反应产生的热由冷却盘管带走。二级反应器中反应后的物料通过二级反应液输送泵(6)进入压滤机(7)，氟化铵溶液与二氧化硅固体在此得到分离，得到二氧化硅264kg作为副产品从压滤机(7)固相出料口尚开本设备。
[0032]氟化铵溶液从压滤机(7)液相出料口进入调和罐(8)，然后，调和罐(8)内的氟化铵溶液在反应液输送泵(9)的作用下进入浓缩罐(10);浓缩罐(10)内的氟化铵溶液在与浓缩罐循环连通的反应液蒸发加热器(11)内被蒸汽加热至60°C~90°C，加热后的氟化铵溶液在浓缩罐中分离出水蒸汽，使氟化铵溶液浓度逐步提高，当氟化铵溶液浓度达到45%~90%时，将物料从浓缩罐(10)的液相出料口转入产品结晶罐(12)内；在产品结晶罐中，氟化铵溶液结晶出氟化铵固体，然后将物料从产品结晶罐内排出，进入离心机(13)内；物料在离心机(13 )内被离心分离为氟化铵固体和液体，氟化铵产品从离心机固相出料口排出，共得到氟化铵产品1002kg。分离后的液体作为氟化铵母液从离心机液相出料口排出，在反应液输送泵(9)的作用下进入浓缩罐(10)中；
[0033]浓缩罐(10)内分离出的水蒸汽从浓缩罐液相出料口排出，经过冷凝器(14)冷凝为液体进入集液罐(15)中，最终从集液罐中排出至污水处理系统或回到氟硅酸吸收系统循环使用。
[0034]经检验，所得氟化铵产品的技术指标如下:
[0035]
【权利要求】
1.由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，包括原料储存装置、一级反应装置、二级反应装置、反应产物分离浓缩装置、废液处理回收装置以及将所述装置连通在一起的管道和阀门；所述原料储存装置分别与一级反应装置、二级反应装置、废液处理回收装置相连通；所述一级反应装置与二级反应装置相连通；所述二级反应装置与反应产物分离浓缩装置相连通；所述反应产物分离浓缩装置与废液处理回收装置相连通。
2.根据权利要求1所述的由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，所述原料储存装置为氨混合缓冲罐；所述一级反应装置包括一级反应器、一级反应液输送泵、一级反应冷却器，所述一级反应器的出料口与一级反应冷却器的进料口通过一级反应液输送泵相连通；所述二级反应装置包括二级反应器、二级反应液输送泵；所述一级反应冷却器的出料口与二级反应器的进料口相连通；所述氨混合缓冲罐的出料口分别与一级反应器和二级反应器的进料口相连通。
3.根据权利要求2所述的由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，所述一级反应冷却器的出料口还与一级反应器的进料口相连通。
4.根据权利要求3所述的由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，所述二级反应器内设有换热盘管。
5.根据权利要求4所述的由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，所述反应产物分离浓缩装置包括压滤机、调和罐、反应液输送泵、浓缩罐、反应液蒸发加热器、产品结晶罐、离心机；所述压滤机的进料口通过二级反应液输送泵与二级反应器的出料口相连通，所述压滤机的液相出料口与所述调和罐的进料口相连通，所述压滤机的固相出料口为二氧化硅排出口 ；所述调和罐的出料口通过反应液输送泵与浓缩罐的进料口相连通，所述反应液蒸发加热器与浓缩罐循环连通，所述浓缩罐的液相出料口与产品结晶罐的进料口相连通，所述浓缩罐的气相出料口与废液处理回收装置相连通，所述产品结晶罐的出料口与离心机的进料口相连通，所述离心机的液相出料口通过反应液输送泵与浓缩罐的进料口相连通，所述离心机的固相出料口为氟化铵或氟化氢铵排出口。
6.根据权利要求5所述的由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备，其特征在于，所述废液处理回收装置包括冷凝器、集液罐、氨水输送泵、氨回收塔、氨回收塔冷凝器、氨回收塔再沸器、回收氨输送泵；所述冷凝器进料口与浓缩罐的气相出料口相连通，所述冷凝器的出料口与集液罐的进料口相连通；所述集液罐的出料口分别与污水处理系统以及通过氨水输送泵与氨回收塔的进料口相连通；所述氨回收塔再沸器与氨回收塔循环连通，且设置于氨回收塔下部；所述氨回收塔冷凝器的进料口与氨回收塔的气相出料口相连通，且设置于氨回收塔上部，所述氨回收塔冷凝器的出料口通过回收氨输送泵与氨缓冲混合罐相连接；所述氨回收塔的液相出料口与污水处理系统相连通。
【文档编号】C01C1/16GK203461831SQ201320582293
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】应盛荣, 姜战, 应悦 申请人:应悦