一种焦化粗硫胺膜结晶精制装置制造方法
【专利摘要】本实用新型具体涉及一种焦化粗硫胺膜结晶精制装置，具体包括粗硫胺溶解釜、过滤器Ⅰ、结晶母液储罐、热交换器、过滤器Ⅱ、膜组件、结晶器以及上述设备之间的管道连接。本实用新型焦化粗硫胺膜结晶装置采用膜蒸馏蒸发浓缩硫铵结晶母液而达到过饱和，而晶体生长位于流化床结晶器，生长的硫铵晶体产品粒度大而且均匀。本实用新型焦化粗硫胺膜结晶装置可有效降低硫铵重结晶精制生产成本。
【专利说明】一种焦化粗硫胺膜结晶精制装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于冶金焦化化工【技术领域】，具体涉及一种焦化粗硫胺膜结晶精制装置。
【背景技术】
[0002]焦化硫铵是焦炉煤气净化产生的大宗工业副产品。我国焦炭产量位居世界首位，国内焦化硫铵产量巨大。硫酸铵是重要的氮肥，工业上还可作印染剂、食品催化剂、皮革脱灰剂等。
[0003]国内焦化硫铵多为饱和器法生产，因其杂质的影响往往带有灰色、绿色、蓝色、暗黑色或红色，结晶多为针状、片状或粉末状，成型的颗粒很小，平均粒径不超过0.5_;而且水分、酸度超标。硫铵晶体易吸湿结块，在空气湿度大，晶体颗粒小和含水量高时尤为严重。吸潮后的硫铵对钢铁、水泥和麻袋等都有腐蚀性，易造成储存、运输和使用困难。
[0004]焦化硫铵的质量必须满足工业和农业上的质量标准，否则必须对其进行分离精制。目前，焦化粗硫铵的精制多采用蒸发结晶或先蒸发浓缩再冷却结晶的工艺。但是，无论蒸发结晶还是冷却结晶，在盘管和夹套等换热表面都容易形成晶垢，显著降低传热效率，使得蒸发速率或降温速率不易控制，结晶时间延长，从而导致结晶产品粒度分布不均一，生产效率低。而且，对于蒸发结晶过程，结晶器内固液悬浮密度越来越高，晶液混合不均匀，晶体易沉底，而且晶体之间和晶体与搅拌桨之间的摩擦碰撞致使结晶过程晶体破碎现象严重，这也会加剧结晶产品粒度分布不均一。
[0005]膜结晶是一种耦合膜蒸馏与结晶的新型分离纯化技术，其操作原理是应用膜蒸馏技术去除结晶母液中的溶剂，使之达到过饱和状态而使溶质结晶析出。相较于常规的硫胺蒸发结晶或先蒸发浓缩后冷却结晶过程，膜结晶无需把结晶母液加热到沸腾，只需维持膜两侧适当的温度差，就可以使结晶母液中的水以水蒸气的形式透过膜孔，从而实现结晶母液浓缩而达到过饱和的目的。蒸发结晶过程的结晶母液表面与母液主体区域(或者冷却结晶过程中换热面与母液主体区域)存在温差，这使得蒸发结晶(或冷却结晶)过程母液中存在温度梯度，过饱和度不均一，生长的晶体粒度不均一。而膜结晶过程的结晶与溶剂浓缩是在不同装置完成，不存在母液过饱和度不均一的问题。
【发明内容】
[0006]本实用新型旨在克服上述技术缺陷，提供一种焦化粗硫胺膜结晶精制装置。
[0007]为实现上述目的，本实用新型焦化粗硫胺膜结晶精制装置，具体包括粗硫胺溶解釜、过滤器1、结晶母液储罐、热交换器、过滤器I1、膜组件、结晶器，所述粗硫胺溶解釜与过滤器I之间、过滤器I与结晶母液储罐之间、热交换器与过滤器II之间、过滤器II与膜组件之间、膜组件与结晶器之间分别通过管道连接，所述结晶母液储罐与热交换器II之间、结晶器与热交换器II之间分别通过设置有泵的管道连接。
[0008]所述粗硫胺溶解釜是可控温的带夹套搅拌釜。[0009]所述过滤器I可以是板框压滤机或离心分离机，过滤器II为管道过滤器。
[0010]所述结晶母液储罐是可控温的带夹套储罐。
[0011]所述热交换器为列管式换热器。
[0012]所述膜组件是疏水性中空纤维膜组件。
[0013]所述结晶器是流化床结晶器。
[0014]由于采用上述技术方案，本实用新型与现有技术相比具有如下积极效果:
[0015](I)本实用新型所涉及的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，可先在粗硫胺溶解釜内加入碱液和活性炭，可去除焦化粗硫中的Al3+、Fe3+、砷等杂质以及焦油、焦油渣等不溶性物，提闻硫按广品色级和纯度。
[0016](2)本实用新型所涉及的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，采用中空纤维膜组件浓缩结晶母液，无需把结晶母液加热到沸腾就可以使母液中的水以水蒸气的形式透过膜孔而达到过饱和状态，有效降低了焦化粗硫蒸发结晶或冷却结晶工艺操作能耗。
[0017](3)本实用新型所涉及的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，结晶操作的过饱和度在膜组件中产生，而晶体生长位于流化床结晶器，晶体在循环结晶母液中流化悬浮，为晶体生长提供了较好的条件，而流化床结晶器既有粒度分级作用，又避免了加晶种操作，能够生长出粒度大而均匀的晶体。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本实用新型示意图【具体实施方式】
[0019]下面结合附图对本实用新型作进一步的解释说明，并非对其保护范围的限制。
[0020]如图1所示，本实用新型所涉及的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，包括粗硫胺溶解釜1、过滤器I 2、结晶母液储罐3、热交换器4、过滤器II 5、膜组件6、结晶器7。粗硫胺溶解釜I与过滤器I 2之间、过滤器I 2与结晶母液储罐3之间、热交换器4与过滤器II 5之间、过滤器II 5与膜组件6之间、膜组件6与流化床结晶器7之间分别通过管道连接，结晶母液储罐3与热交换器II 4之间、结晶器7与热交换器II 4之间分别通过设置有泵8的管道连接。热交换器4的加热蒸汽入口为9，出口为10 ;膜组件6的冷却水入口为11，出口为12 ;结晶器7的结晶产品引出口为13。
[0021]结合具体工艺操作条件描述本实用新型所涉及的焦化粗硫胺膜结晶精制装置实施过程如下:向粗硫胺溶解釜I内投入粗硫胺和水，开启粗硫胺溶解釜I搅拌，并给粗硫胺溶解釜I的夹套通入加热蒸汽；待粗硫胺溶解釜I内温度达到工艺预设温度后，向粗硫胺溶解釜I内投入NaOH调节pH=7?9，再向粗硫胺溶解釜I内投入活性炭，保温搅拌0.5?Ih ;打开粗硫胺溶解釜I底部的阀门，过滤器2离心分离，滤液中加入酸性调节剂，使其pH=5?7，送入结晶母液储罐3，保持结晶母液储罐3与粗硫胺溶解釜I内温度一致；用泵8输送一定量的结晶母液进入热交换器4，热交换器4的加热水蒸汽入口为9，出口为10，维持离开热交换器4的结晶母液温度为4(T80°C ;离开热交换器4的结晶母液经过管道过滤器5滤除固体不溶物颗粒后进入膜组件6，母液中的水经膜蒸馏以水蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体水，膜组件6的冷凝水入口为11，出口为12 ;离开膜组件6的结晶母液被浓缩达到过饱和，然后被送入流化床结晶器7，晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器7上层的结晶母液经泵8送入热交换器4进行内循环，结晶产品由结晶器7下部出口 13引出。
【权利要求】
1.一种焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，具体包括粗硫胺溶解釜、过滤器1、结晶母液储罐、热交换器、过滤器I1、膜组件、结晶器，所述粗硫胺溶解釜与过滤器I之间、过滤器I与结晶母液储罐之间、热交换器与过滤器II之间、过滤器II与膜组件之间、膜组件与结晶器之间分别通过管道连接，所述结晶母液储罐与热交换器II之间、结晶器与热交换器II之间分别通过设置有泵的管道连接。
2.根据权利要求1所述的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，所述粗硫胺溶解釜是可控温的带夹套搅拌釜。
3.根据权利要求1所述的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，所述过滤器I可以是板框压滤机或离心分离机，所述过滤器II为管道过滤器。
4.根据权利要求1所述的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，所述结晶母液储罐是可控温的带夹套储罐。
5.根据权利要求1所述的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，所述热交换器为列管式换热器。
6.根据权利要求1所述的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，所述膜组件是疏水性中空纤维膜组件。
7.根据权利要求1所述的焦化粗硫胺膜结晶精制装置，其特征在于，所述结晶器是流化床结晶器。
【文档编号】C01C1/24GK203728591SQ201320833874
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】张春桃, 王鑫, 刘帮禹, 王海蓉 申请人:武汉科技大学