一种用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法
【专利摘要】本发明公开了属于化学化工【技术领域】的一种用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法，该方法的具体实施过程是：首先将氧化剂氯气溶于烷烃或卤代烷烃萃取剂中，然后将溶有氯气的萃取剂和含溴离子或碘离子的水溶液进行混合，充分进行溴、碘离子的氧化反应，最后经过相分离获得富含溴单质或碘单质的萃取溶液。该方法的特点是将溴、碘离子的氧化反应和溴、碘单质的萃取技术相耦合，减少操作流程，降低过程能耗，可以获得高浓度的溴、碘有机溶液便于后续的分离和利用，工业上可应用于从经提浓的海水、盐湖卤水或者含溴、碘元素的工业原料与废水中提取溴、碘元素。
【专利说明】一种用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学化工【技术领域】，具体涉及一种从溴离子、碘离子的水溶液中提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法。
技术背景
[0002]从含有溴离子或碘离子的水溶液中提取溴单质或碘单质是获取溴、碘资源的重要方法。工业上生产溴单质或碘单质的主要过程是通过向提浓海水、盐湖齒水或者其他工业原料以及废水中通入氯气，利用氯气的氧化作用将其中以离子形式存在的溴或碘氧化成为溴单质或碘单质，再经过蒸汽或者空气气提从溴、碘单质的水溶液中将其分离。由于原料液中溴离子或碘离子多以稀溶液的形式存在，溴单质或碘单质的富集过程能耗高、过程复杂，同时由于氯、溴、碘元素的强腐蚀性，富集过程对于设备的密封性、耐腐蚀性和安全性要求很高。通过溶剂萃取法从含溴碘单质的水溶液中将溴、碘元素富集后再通过精馏的方法获得溴碘单质是潜在的高效提取溴碘元素的方法。溶剂萃取法相对于蒸汽或者热空气气提的方法的优势在于，通过溶剂萃取过程可以对溴单质或碘单质的溶液进行浓缩便于后续处理，同时较低的操作温度和先富集再分离的特点也有利于降低过程的能耗；但这一过程的劣势在于流程工艺长、操作复杂，目前还未大量应用于工业生产过程中。将氧化反应与萃取富集相耦合的过程对于提高生产效率、降低生产成本、减少操作步骤十分重要，而实现溴、碘提取过的反应萃取耦合的关键技术在于萃取剂的选择和萃取反应工艺条件的制定。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0005]本发明需求的萃取剂应不易与高活性的氯分子反应，同时对于溴、碘单质又有较高的富集倍数，而能满足这些条件的萃取剂经筛选后仅有烷烃和卤代烷烃。
[0006]另外，萃取反应工艺条件的制定决定了过程效率和能耗，依据热力学基本原理，高温有利于提高反应速率同时提高溴碘的富集程度，但高温带来更高的能耗，因此在实际操作中需要综合考虑生产效率和能耗。
[0007]基于以上原理，本发明提出了一种用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法，通过萃取剂和反应萃取工艺的搭配实现了溴、碘单质的高效、低成本的提取，有利于推进溶剂萃取法的产业化道路。该耦合方法具体包括如下步骤:将氯气溶解于萃取剂中，该萃取剂为烷烃或卤代烷烃；然后将溶含有氯的萃取剂与含有溴离子、碘离子的一种以上的水溶液混合均匀，进行溴、碘离子的氧化反应，反应结束后经相分离得到含有溴单质或碘单质的萃取溶液，将其处理后得到溴单质或碘单质。
[0008]上述萃取剂 为己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。
[0009]将氯气溶解于萃取剂中，萃取剂中氯气的浓度为0.3mmol/L~0.3mol/L。
[0010]上述水溶液中溴离子与碘离子的总浓度为0.lmmol/L~0.8mol/L。[0011]上述水溶液中若含有溴离子，其浓度为0.lmmol/L~0.6mol/L ;上述水溶液中若含有碘离子，其浓度为1.0mmol/L~0.8mol/L。
[0012]上述氧化反应的温度为10°C~60°C。
[0013]本发明的有益效果为:本发明通过反应萃取耦合简化了操作流程，降低了过程成本，选择烷烃和卤代烷烃作为萃取剂保证萃取剂的稳定性，使其不易被氯气氧化，并通过使用萃取过程对溴单质和碘单质进行浓缩，溴单质和碘单质的收率可以达到90%以上，有利于推进萃取法提取溴碘过程的工业化。工业上可应用于从经提浓的海水、盐湖卤水或者含溴、碘元素的工业原料与废水中提取溴、碘元素。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实例详细说明本发明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0015]实施例1
[0016]本发明的用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法，在具体实施过程中，萃取剂分别选用烷烃、卤代烷听中的己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷；含有溴离子、碘离子的水溶液选择溴化钠水溶液、碘化钾水溶液、溴化钾与碘化钾的混合溶液。向萃取剂中溶入与溴、碘离子满足化学计量比的氯气，再将萃取剂与上述水溶液进行混合，充分反应后，静置分相，测量萃取剂中溴单质或碘单质的质量，计算过程收率，收率(%)=萃取溶液中溴单质、碘单质的质量/初始水溶液中溴离子、碘离子的质量X 100%。
[0017]实施结果如下:
[0018]
【权利要求】
1.一种用于提取溴单质或碘单质的反应萃取耦合方法，其特征在于，具体方法包括如下步骤:将氯气溶解于萃取剂中，该萃取剂为烷烃或卤代烷烃；然后将溶含有氯的萃取剂与含有溴离子、碘离子的一种以上的水溶液混合均匀，进行溴、碘离子的氧化反应，反应结束后经相分离得到富含产物的萃取溶液，将其处理后得到溴单质或碘单质。
2.根据权利要求1所述的反应萃取耦合方法，其特征在于，所述萃取剂为己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的反应萃取耦合方法，其特征在于，所述含有氯的萃取剂中氯分子的摩尔浓度为0.3mmol/L~0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的反应萃取耦合方法，其特征在于，所述水溶液中溴离子与碘离子的总浓度为0.lmmol/L~0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的反应萃取耦合方法，其特征在于，所述水溶液中若含有溴离子，其浓度为0.lmmol/L~0.6mol/L ;所述水溶液中若含有碘离子，其浓度为1.0mmol/L~0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的反应萃取耦合方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为10。。~60。。。
【文档编号】C01B7/09GK103754823SQ201410008506
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月8日 优先权日:2014年1月8日
【发明者】骆广生, 王凯, 赵方, 吕阳成 申请人:清华大学