利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器、氯气预分布器、氯气分布器和沸腾氯化炉顶，氯气预分布器外壁设有使气体切向进入的氯气入口。所述氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞开，圆台母线和轴线的夹角为30°~45°；在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同。沸腾氯化炉顶设有从炉顶中心进入的加料管；所述加料管上部与发料罐相连，加料管下端为喇叭形扩散出口，出口下边缘与返料入口处于相同高度。本发明可以避免细粒级人造金红石溢出，促进细粒级人造金红石分散悬浮在氯气流中，极大地提高氯化反应效率。
【专利说明】利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉
【技术领域】
[0001]本发明涉及高钛渣制备四氯化钛的技术，特别涉及利用细粒级高钛渣矿制备四氯化钛的沸腾氯化炉，属于四氯化钛制备【技术领域】。
[0002]
【背景技术】
[0003]四氯化钛(TiCl4)是钛工业的重要中间产品，主要用于生产海绵钛和气相氧化法生产钛白粉两大产业。沸腾氯化是将高钛渣和石油焦的混合料在沸腾炉内与氯气处于流态化状态下进行的氯化反应，已成为国际国内生产四氯化钛的主流工艺技术。由于原料中的钙镁氧化物在氯化过程中容易生成低熔点、高沸点的CaCl2和MgCl2，在沸腾氯化生产TiCl4的条件下呈熔融状态粘附在炉料上，比较稳定难以除去，严重时可使炉料结块，甚至使沸腾层遭到破坏。因此，现有技术在利用高钛渣沸腾氯化生产四氯化钛时，对原料中CaO和MgO的含量要求比较苛刻，一般要求CaO+MgO的含量小于1%，且粒度为0.070.180mm的较粗颗粒富钛料作为原料。
[0004]在国内，钛资源储量丰富，但品位低，钙、镁含量高。以攀枝花钛精矿为原料冶炼的高钛渣为例=TiO2含量70-80%、而CaO+MgO的含量高达7%~?1%，不能直接用作沸腾氯化生产TiCl4的原料，需要进一步选别、加工成适合于沸腾氯化使用的高品质富钛料。然而，目前去钙镁等杂质后得到组分满足要求的人造金红石，与现有沸腾氯化工艺使用的富钛料相t匕，人造金红石的粒度细(小于0.048mm的细颗粒占60%以上)，且微孔多、表观密度小，采用现有的沸腾氯化工 艺和装备，势必导致这种细粒级人造金红石大量溢出，技术经济性指标变差等问题。但从气固界面反应的动力学角度看，粒度越细，单位重量矿粉的比表面积越大，氯化反应的动力学条件越好，有利于提高氯化反应速率；从气固流态化过程来看，粒度过细，存在不易建立良好的流态化，易发生沟流、腾涌等导致气固接触不好，动力学条件不充分等问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种可直接利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，该沸腾氯化炉可以避免细粒级人造金红石溢出，促进细粒级人造金红石分散悬浮在氯气流中，极大地提高氯化反应效率。
[0007]本发明的技术方案是这样实现的:
利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器，沸腾氯化反应器下部为氯气预分布器，上部为沸腾氯化炉顶，沸腾氯化反应器和氯气预分布器之间通过氯气分布器连通，氯气预分布器外壁设有使气体切向进入的氯气入口，沸腾氯化反应器外壁下端设有返料入口，沸腾氯化炉顶设有沸腾氯化炉出口 ；所述氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞开，下端通过截止阀实现开闭，圆台母线和轴线的夹角为30°~45° ;在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔,每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同；
沸腾氯化炉顶设有从炉顶中心进入的加料管；所述加料管上部与(细粒级人造金红石和石油焦混合原料的)发料罐相连，加料管下端为喇叭形扩散出口，出口下边缘与返料入口处于相同高度。
[0008]进一步地，在加料管与发料罐连接处设有与加料管相切的加料气体入口，加料气体旋转切向进入加料管，在加料管下端的喇叭形扩散口配合下，使细粒级粉人造金红石沿径向喷射，与炉内强烈旋转的氯气掺混。
[0009]所述小孔直径为I~2mm,且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的I~3%,优选2%。
[0010]所述小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀开设。
[0011]所述炉顶出口为沸腾氯化反应产生的TiCl4气体和未反应完全的细料粉等离开沸腾氯化炉与后续处理系统的连接通道，经分离处理的粉料可以从沸腾氯化反应器下端的循环返料入口送回反应器内再利用。
[0012]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
1、本发明将现行沸腾氯化反应器底部的平面多孔形分布板或多管式气体分布形式改造设计为倒置圆台壁面的小孔进行分配，使氯气以扩散螺旋方式旋转进入沸腾氯化反应器，在沸腾氯化反应器内形成具有强剪切作用的旋转流，增强气流的搅拌，使细粒级人造金红石和石油焦颗粒间的碰撞和摩擦加强，粘性聚团容易破碎，有利于细粒级人造金红石流态化。`
[0013]2、细粒级人造金红石和石油焦混合料通过安装在沸腾氯化反应器中心的进料管送入反应器下部，在强烈旋转的输送气体和喇叭形扩散出口配合下，使细粒级粉人造金红石沿径向喷射，与炉内强烈旋转的氯气掺混，使氯气与细粒级人造金红石和石油焦之间的碰撞、剪切摩擦作用更加强烈，使人造金红石表面的反应产物容易脱落，可极大地提高沸腾氯化反应进程。
[0014]3、氯气卷吸携带细粒级人造金红石，在进行强烈湍流相互混合反应和热质传递的同时在反应器内壁表面浓缩旋转，螺旋上升，既可避免细粒级人造金红石与反应器壁表面的粘附，又可增加氯气与人造金红石细粉的相互反应作用的路径、延长细粒级人造金红石在沸腾氯化炉内与氯气的反应时间，提高沸腾氯化炉的效率。
[0015]
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1-本发明的沸腾氯化炉结构示意图。
[0017]图2-本发明氯气分布器的截面俯视图。
[0018]图中，1-氯气预分布器；2_沸腾氯化反应器；3_沸腾氯化炉顶；4_发料罐；5-加料管；6-加料气体入口 ；7_沸腾氯化炉出口 ；8_返料入口 ；9_氯气入口 ；10_氯气分布器。
[0019]【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明。
[0021]参见图1，本发明利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，包括氯气预分布器1、沸腾氯化反应器2、沸腾氯化炉顶3、发料罐4、加料管5、加料气体入口 6、沸腾氯化炉出口 7、返料入口 8、氯气入口 9和氯气分布器10。所述沸腾氯化反应器2下部为氯气预分布器1，上部为沸腾氯化炉顶3，沸腾氯化反应器2和氯气预分布器I之间通过氯气分布器10连通。氯气预分布器I外壁设有切向进气的氯气入口 9，沸腾氯化反应器2外壁下端设有返料入口 8，沸腾氯化炉顶3设有沸腾氯化炉出口 7和从炉顶中心进入的加料管5。气体及未反应完全的细粉通过沸腾氯化炉出口 7离开沸腾氯化炉，进行后续处理，将分离出来的未反应完全的细粉通过循环返料入口 8送回沸腾氯化反应器2中进行再反应利用。
[0022]所述氯气分布器10为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞开，下端设有可开或关的截止阀，圆台母线和轴线的夹角为30°~45°。见图2，在氯气分布器10壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向使气体按相同的旋向上升进入沸腾氯化反应器2中。这样使氯气基于所述圆台筒壁以扩散型螺旋方式，旋转进入沸腾氯化炉反应器2中，卷吸从循环返料入口 8送回再利用的细粉和从送料管2送入的原料，在强烈旋转掺混过程中发生氯化反应。所述氯气分布器10将沸腾氯化炉内腔体分割成上下两个区域，所述上部区域为具有氯化反应的区域，所述下部区域为没有氯化反应的氯气预分布、预除尘(如果有固体粉尘)区域。
[0023]所述氯气分布器10上的小孔大小及开孔率直接影响分布器的机械强度和气体通过小孔的速度和阻力。如果小孔多或直径过大，会使分布器的机械强度降低，气流通过小孔的流动速度小，旋转搅拌的动能不足会则达不到预期的效果。反之，如果小孔过小或过少，氯气通过分布器的阻力大，消耗的能力就大。适宜的小孔直径和开孔率既可以保证气流通过小孔的流速，有足够的动能，又可以使沸腾氯化反应器2内气固形成弥散的分散流化状。鉴于此，本发明最终确定所`述小孔直径为I~2_，且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的I~3%，优选2%。所述小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀开设。
[0024]所述加料管5上部与细粒级人造金红石和石油焦混合原料的发料罐4相连，连接处设有使气体切向进入的加料气体入口 6，加料气体旋转切向进入加料管5。由于加料气体的旋转并配合加料管的喇叭形扩散出口，可以使从发料罐4进入加料管中的细粒级混合粉料基于所述加料管下端的喇叭形沿沸腾氯化反应器2的径向喷射进入炉内，与旋转的氯气进行强烈掺混反应。
[0025]本发明工作原理:氯气从沸腾氯化炉下部位于氯气预分布器I两侧的氯气入口 9导入，切向进入氯气预分布器I内，进行旋转预分布的同时可以分离氯气中的固体飞灰，分离出来的飞灰由底部漏斗状落灰口排出。经氯气预处理器I预旋转分离飞灰后的氯气，再经倒置圆台形氯气分布器10上设置的旋转切向小孔进入沸腾氯化反应器2中，形成具有强剪切作用的旋转流，卷吸从加料管5和循环返料入口 8送入的细粒级颗粒料，在强烈的旋转掺混过程中发生沸腾氯化反应。反应产生的TiCl4气体和未反应完全的细料粉等经沸腾氯化炉出口 7进入后续处理系统，经分离处理的细粒级粉料可以从沸腾氯化反应器下端的循环返料入口 8送回反应器内循环利用。[0026]本发明改变了现行沸腾氯化炉内氯气与颗粒原料的流动分布特征。一方面，由于氯气基于倒置圆台壁面上的小孔进行分配后以扩散螺旋方式旋转进入沸腾氯化反应器，在沸腾氯化反应器内形成具有强剪切作用的旋转流；另一方面，细粒级人造金红石和石油焦混合料从沸腾氯化反应器中心的加料管以扩散圆盘型旋转方式掺混在旋转氯气流中，使氯气与细粒级人造金红石间的碰撞、剪切摩擦作用更加强烈，使人造金红石表面的反应产物容易脱落，可极大地提高沸腾氯化反应进程。氯气、细粒级人造金红石和石油焦在沸腾氯化炉反应器内进行强烈湍流相互混合反应和热质传递的同时在反应器壁表面浓缩旋转，螺旋上升，既可避免细粒级人造金红石与反应器壁表面的粘附，又可增加氯气与人造金红石细粉的相互反应作用的路径、延长细粒级人造金红石在沸腾氯化炉内与氯气的反应时间，提高沸腾氯化炉的效率。
[0027]本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化 或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器，沸腾氯化反应器下部为氯气预分布器，上部为沸腾氯化炉顶，沸腾氯化反应器和氯气预分布器之间通过氯气分布器连通，氯气预分布器外壁设有使气体切向进入的氯气入口，沸腾氯化反应器外壁下端设有返料入口，沸腾氯化炉顶设有沸腾氯化炉出口 ；其特征在于:所述氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞开，下端通过截止阀实现开闭，圆台母线和轴线的夹角为30°~45° ;在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔,每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同；
沸腾氯化炉顶设有从炉顶中心进入的加料管；所述加料管上部与发料罐相连，加料管下端为喇叭形扩散出口，出口下边缘与返料入口处于相同高度。
2.根据权利要求1所述的沸腾氯化炉，其特征在于:在加料管与发料罐连接处设有与加料管相切的加料气体入口，加料气体旋转切向进入加料管，配合加料管下端的喇叭形扩散出口，使细粒级人造金红石沿径向喷射，与炉内强烈旋转的氯气掺混。
3.根据权利要求1所述的沸腾氯化炉，其特征在于:所述小孔直径为I~2mm，且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的I~3%。
4.根据权利要求1所述的沸腾氯化炉，其特征在于:所述小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀开设。
【文档编号】C01G23/02GK103818950SQ201410068582
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】温良英, 张正荣, 鲁峰, 张生富, 邱贵宝, 张丹阳 申请人:重庆大学