一种便易的提高复合无机颜料高温反应制备效率的方法
【专利摘要】本发明涉及化工原料及其制备工艺，特别是提高复合无机颜料高温反应制备效率的方法。本方法针对现有复合无机颜料(Complex?Inorganic?Color?Pigments，CICP)烧结制备过程中温度高、耗时长、能耗高、粉尘大的缺点，开发了一种便易的提高复合无机颜料高温反应制备效率的方法，该方法的采用可有效降低复合无机颜料的烧结温度，减少烧结时间，节约工艺能耗，并减轻工艺过程中的扬尘。
【专利说明】一种便易的提高复合无机颜料高温反应制备效率的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工原料制备领域，更确切的说是一种低温快速化复合无机颜料制备的的方法。
【背景技术】
[0002]复合无机颜料(ComplexInorganic Color Pigments, CICP ；又称 Mixed MetalOxide,MMO)是一种新型的无机颜料，因其具有高环保、高性能的优势，最近几年在国际上引起了极大的关注。相对于传统的有机或无机颜料，复合无机颜料具有热稳定性高、耐候性好、化学稳定性优异、色泽鲜明、易分散、颜料在基材中无迁移等诸多优点。
[0003]利用复合无机颜料的高耐候性，主要将其应用于汽车涂料、卷材涂料、粉末涂料、建筑涂料等领域；利用复合无机颜料的高环保型，主要将其应用于玩具、餐具、食品包装等领域。另外，有的复合无机颜料，如铁铬黑等，由于其在红外光谱范围具有极高的红外反射率，正在被越来越多地施加于反射涂料，应用于“冷屋顶”等节能环保领域。
[0004]当前，复合无机颜料的合成主要采取固相烧结工艺。典型的工艺包括将不同原料的氧化物或氧化物的前驱体如金属盐、氢氧化物、碳酸盐等，按照一定的配比混合均匀后，在一定的温度下进行烧结，金属离子和氧离子相互扩散，最终形成结构均一的另一种晶体相，即复合无机颜料。上述方法工艺简单，可控性强。但该方法存在的一个主要缺点是复合无机颜料的烧结是在高温下进行的，一般在800-1300°C进行，能耗高，耗时长，并导致粉尘等环境问题。同时，高温烧结也容易导致颗粒的硬团聚，需要后续进一步破碎。此外，后续的强力破碎过程也对其自身晶体结构导致破坏，使得红外反射率急剧下降，影响其作为红外反射颜料的使用。高温烧结的另一个缺点是烧结过程中的温度不均导致物料烧结存在区位差异，影响材料性能的均一性。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有复合无机颜料固相合成中存在的烧结温度过高、耗时过长的问题，提供一种低温快速化无机复合颜料制备的方法。
[0006]本 申请人:发现，在复合无机颜料在生产过程中，通过将复合无机颜料粉体在一定气压差作用下进行密实化，就可以极大地提高复合无机颜料颗粒之间的反应接触面积，降低反应温度和减少相应反应时间。
[0007]本发明提供的复合无机颜料制备工艺的典型步骤是:
[0008]I)按照一定配比称量制备复合无机颜料的各个原料，得到原料预混料；
[0009]2)将上述原料预混料置于混料机中，充分搅拌、混合，得到原料混合料；
[0010]3)称量一定量的原料混合料，置于带有底端开口端的反应容器(如匣钵)中。反应容器顶端安装有带有进料口和进气口的密封盖，反应容器的底端开口端设置有隔片，以免粉体与外部直接连通；
[0011]4)将底端开口端与真空系统(如真空泵或真空管道)连接，在反应容器底端产生负压，关闭进料口、进气口，在反应容器顶端大气压和底端负压作用下，复合无机颜料粉体产生收缩、密实。如有必要，也可在进气口连通正压。
[0012]5)分离反应容器和真空系统、密封盖；
[0013]6)将反应容器移至窑炉系统进行烧结。
[0014]采用上述方法和装置后复无机颜料的烧结时间一般比传统方法减少，减少时间依赖于气压差大小、反应容器形状和尺寸及其无机颜料的种类和配比等，一般可以减少5% -50%。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1示出了典型的采用气压差密实化匣钵的结构示意图。
[0016]图2示出了在采用和不采用采用气压差密实化匣钵的铁铬黑在不同反应时间下的XRD图谱比较。a)为未采用气压差密实化匣钵的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应8小时；b)为采用气压差密实化匣钵的的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应8小时；c)为未采用气压差密实化匣钵的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应15小时。
[0017]图3示出了在采用和不采用 化匣钵的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应10小时；b)为采用气压差密实化匣钵的的铁铬黑的XRD图谱，1050°C下反应10小时。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体的实施例进一步阐述本发明的特点和优点。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0019]本发明的优点在于:
[0020]针对现有复合无机颜料固相烧结中的烧结温度过高、耗时过长的缺点，提供一种可有效降低复合无机颜料烧结温度和时间的方法。上述方法操作简单使用方便，具有工业实用价值。
[0021]实施例1
[0022]取化学计量比的Fe2O3和Cr2O3，在研钵中混合均匀后，等量均分为若干份，置于匣钵中，1100°C温度下烧结。烧结后的铁铬黑经水洗、过滤、干燥、粉碎后鉴定。
[0023]图2示出了不同反应时间下采用和不采用气压差密实化匣钵的铁铬黑的XRD图。其中:a)为未采用气压差密实化匣钵的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应8小时；b)为采用气压差密实化匣钵的的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应8小时；c)为未采用气压差密实化匣钵的铁铬黑的XRD图谱，1100°C下反应15小时。
[0024]可以看出，经过8小时的反应，未采用气压差密实化匣钵的铁铬黑仍旧呈现出反应原料的XRD特征，而采用气压差密实化匣钵的铁铬黑则XRD峰形锐利，反映烧结较为充分。经过15小时的反应后，未采用气压差密实化匣钵的铁铬黑呈现出反应完全的铁铬黑的XRD特征。该试验证实了未采用气压差密实化匣钵条件下，只有进一步延长烧结时间才能获得晶格良好的烧结样品。
[0025]实施例2[0026]取化学计量比的Ti02、Ni203和Sb2O3，在研钵中混合均匀后，等量均分为若干份，置于匣钵中，未采用气压差密实化匣钵条件下1100°c下反应10小时，采用气压差密实化匣钵的条件下1000°c下反应10小时。烧结后的镍钛黄经水洗、过滤、干燥、粉碎后鉴定。
[0027]图3示出了在采用和不采用采用气压差密实化匣钵的镍钛黄在不同温度下的XRD图谱比较，其中:a)为未采用气压差密实化匣钵的镍钛黄的XRD图谱，1100°C下反应8小时，b)为采用气压差密实化匣钵的镍钛黄的XRD图谱，1050°C下反应8小时。可以看出，采用气压差密实化匣钵的镍钛黄在较低的温度下就可以获得相似晶格完美度的镍钛黄样品，其主要原因是通过密实化的氧化物粉体原料具有更大的接触面积，利于充分的固相烧结反应，从而可以在较低的温度下获得充分的反应。 [0028]此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【权利要求】
1.一种便易的提高复合无机颜料高温反应制备效率的方法及其装置，其特征在于通过在盛装复合无机颜料粉体的反应容器内部的两端形成一定的气压差，将复合无机颜料粉体在气压差作用下进行密实化，提高复合无机颜料颗粒之间的反应接触面积，降低反应温度和减少相应反应时间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应容器的一端有密封盖，通过自封或加压，密封盖可以紧贴于反应容器边缘，密封反应容器内部空间；密封盖具有颜料进料口和气流进口，颜料进口和进气口可以分离，也可以共用一个进口。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应容器的另一端具有气流出口(出气口)，出气口和外部空间之间有多孔隔层。
4.根据权利要求1、2和3所述的方法，其特征在于进气口端法线和出气口端法线之间的交角为1-180度。
5.根据权利要求1、2和3所述的方法，其特征在于进气口端和出气口端具有气压差，进气口端和出气口端的气压差为IPa-lOMpa。
6.根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于气压差的产生是通过进气口为正压、出气口为负压或上述二者的结合产生。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于复合无机颜料颗粒的形状为球形、棒状、片状、不规则形状等。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于复合无机颜料的粒径或等效粒径为.0.01 μ m-5mm.
【文档编号】C01G30/00GK104016411SQ201410202900
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】周振平, 万冬云 申请人:周振平, 万冬云