用氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，依次包括选矿提纯、一次干燥、研磨过筛、配料及称量、搅拌、二次干燥、高温煅烧、高火保温、冷却出炉、粉磨步骤，在搅拌步骤前加入矿化剂，其中，所用矿化剂为质量百分比为0.25%～2%的氢氧化钠。本发明的有益效果是：通过加入矿化剂氢氧化钠，并控制氢氧化钠的用量，将目前α-方石英的转化温度从1470℃降至1200℃以下，使α-方石英的转化率达到90%以上，既降低大量的能耗，又因氢氧化钠价格便宜且用量少，使得工业生产中α-方石英存在量从30%～40%上升至80～90%，促进α-方石英的工业化生产。
【专利说明】用氢氧化钠提高Ct-方石英晶型转化率的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用氢氧化钠提高a -方石英晶型转化率的方法，属于硅微粉材料加工领域。
【背景技术】
[0002]长期以来，世界各国的工程师和学者在石英质原料的选矿提纯、提高a-方石英转化率的研究上进行了不 懈的探索和研究，并取得了显著的成效。而我国对硅微粉生产中a-方石英转化率的研究起步较晚，早期大部分生产企业对硅微粉生产中a-方石英转化率的研究不够重视，一些规模较大的企业生产的硅微粉中a-方石英含量较低，并没有注意高含量a-方石英产品的价值。目前，硅质原料的深加工研究主要集中在对石英产品的粒度组成(细度)和化学成分(纯度)两个方面上。在提高产品质量的前提下，如何降低生产成本，实现对天然硅质原料的高附加值利用，也逐渐成为生产企业和科研单位所面临的一个重大问题。
[0003]从相变热力学得知，石英向a -方石英转化始于1470°C ;由于是固相反应，考虑到动力学条件以及速度较慢，要在1650°C才能形成工业规模生产的转化速率。因此，如何使石英在相对低的温度下转化为a -方石英，是人们一直想要解决的一个重要技术问题。
[0004]由此，如何研究选择矿化剂类型以降低a -方石英的转化温度、提高a -方石英的转化率，是高性能硅微粉产业化推广的关键。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种用氢氧化钠提高a -方石英晶型转化率的方法，以解决目前a -方石英的转化温度高、a -方石英的转化率低的技术瓶颈问题。
[0006]为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现:
本发明采用了一种用氢氧化钠提高a-方石英晶型转化率的方法，其工艺依次包括对石英原矿选矿提纯、一次干燥、研磨过筛、配料及称量、搅拌、二次干燥、高温煅烧、高火保温、冷却出炉、粉磨的步骤，在搅拌步骤前加入矿化剂，其中，所用矿化剂为质量百分比为
0.25%~2%的氢氧化钠。配料及称量步骤中配料所选用的石英粉原料均为分析纯级别，称量时使用精度为万分之一的电子天平。
[0007]作为一种优选方案，所用矿化剂为质量百分比为0.75%的氢氧化钠。米用质量百分比为0.75%的氢氧化钠作为矿化剂，所获得的技术效果大幅提高，a-方石英晶型转化率转化率达到92%以上。
[0008]进一步的，前述的一次干燥步骤是将去离子水洗后的石英砂进行风干除去水分，然后在干燥设备中进行干燥，干燥温度为100°c，干燥时间为5小时。而优选的，研磨过筛步骤中石英粉的粒度小于400目。二次干燥步骤是将充分搅拌为可塑状态的氢氧化钠与石英粉料浆在室温下阴干，阴干时间为I~2天。[0009]进一步的，高温煅烧步骤中煅烧温度不超过1200°C。最优的煅烧温度为900°C~1200°C。另外，高火保温步骤中的保温时间为3h~5h。
[0010]本发明的有益效果:本发明的这种方法通过加入矿化剂氢氧化钠，并控制氢氧化钠的用量，可以将目前α-方石英的转化温度从1470°c降至1200°C以下，使α -方石英的转化率达到90%以上，既降低大量的能耗，提高了转化率，又因氢氧化钠价格便宜且用量少，使得工业生产中α -方石英存在量从30%~40%上升至80~90%，促进α -方石英的工业化生产，其经济和社会效益巨大，值得推广。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0013]实施例1:
如图1所示，以贵州金沙高科硅业开发有限公司的石英粉为原料，用氢氧化钠提高α -方石英晶型转化率的方法，包括如下步骤:
(I)选矿提纯:
将石英原矿中的 粗大杂质、明显的杂物以及石英颗粒中的杂质去除。选矿提纯一般是将杂质含量较高的硅质原料经过破碎、筛分、磨矿，使二氧化硅与杂质充分解离，再经过磁选、浮选除去杂质；然后用酸洗方法，使杂质进一步降低，最后用清水洗去酸液，再用去离子水洗去颗粒表面吸附的残余杂质离子，使原料达到或高于硅微粉的化学指标；干燥后即为加工硅微粉的原材料。
[0014](2)一次干燥:
将去离子水洗后的石英砂进行风干等除去大批量的水，然后再在干燥设备中进行干燥，并加热至100°c，干燥时间为5小时。
[0015](3)研磨过筛:
为了获得均匀、超细的粉料，提高后续烧结过程中原料的反应活性和均匀性，将粗颗粒原料用研钵粉磨并过筛，按本实验标准分为200目、250目、300目、350目、400目多种细度的石英粉。
[0016](4)配料及称量:
配料时须注意原料的纯度。因为原料的纯度会对石英晶型的转变产生极大影响，不同来源和不同批次的原料所含杂质有可能不同，微量的不同杂质对产品质量可能产生极大影响，从而影响到实验结果。本发明所选取原料均为分析纯级别，称量时使用精度为万分之一的电子天平。
[0017](5)加矿化剂及搅拌:
加入质量百分比为0.5%的矿化剂氢氧化钠，将适量石英粉原料粉磨过筛使粒度小于
0.0374mm，矿化剂按质量比称量后加适量水溶解后加入原料中得到的料浆放入瓷质坩埚中然后充分搅拌使其混合均匀调成可塑状态。
[0018](6) 二次干燥:将充分搅拌为可塑状态的氢氧化钠与石英粉料浆在室温下阴干，阴干时间为I~2天
(7)高温煅烧:
采用专业煅烧窑炉，通过加热的方法使矿物晶型发生转变。将加入矿化剂制备的样品置于炉中烧制，高温煅烧温度为900°C~1200°C。
[0019](8)高火保温:
在温度1160°C~1200°C的条件下，保温3h~5h，有利于物理化学变化更趋完全使物料有足够液相量和适当晶粒尺寸、也使组织结构趋于均匀。
[0020]所有的试样在规定的烧成制度下煅烧后，进行粉磨，然后利用XRD衍射分析仪测定成品的衍射图谱，分析其成分，最终计算出石英向a-方石英晶型转化率为81.95%。
[0021]实施例2:
其他条件不变，与实施例1不同之处在于，步骤(5)中加入质量百分比为0.75%的矿化剂氢氧化钠，步骤(7)中的高温煅烧温度为1180°C，最终计算出石英向a-方石英晶型转化率为 92.10%ο
[0022]实施例3:
其他条件不 变，与实施例1不同之处在于，步骤(5)中加入质量百分比为1.25%的矿化剂氢氧化钠，步骤(7)中的高温煅烧温度为1150°C，最终计算出石英向a-方石英晶型转化率为 87.67%。
[0023]实施例4:
其他条件不变，与实施例1不同之处在于，步骤(5)中加入质量百分比为1.75%的矿化剂氢氧化钠，步骤(7)中的高温煅烧温度为1100°C，最终计算出石英向a-方石英晶型转化率为 73.73%。
[0024]上述四个实施例中，实施例2为最优实施例，采用实施例2的工艺参数时，石英向a-方石英晶型转化率大幅提高，取得了预料不到的效果。
[0025]当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种用氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，依次包括对石英原矿进行选矿提纯、一次干燥、研磨过筛、称量及配料、搅拌、二次干燥、高温煅烧、高火保温、冷却出炉、粉磨的步骤，在搅拌步骤前加入矿化剂，其特征在于:所用矿化剂为质量百分比为0.25%~2%的氢氧化钠。
2.如权利要求1所述的氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，其特征在于，所用矿化剂为质量百分比为0.75%的氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，其特征在于，所述研磨过筛步骤中石英粉的粒度小于400目。
4.如权利要求1所述的氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，其特征在于，所述高温煅烧步骤中煅烧温度不超过1200°C。
5.如权利要求4所述的氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，其特征在于，所述煅烧温度为900°C~1200°C。
6.如权利要求1所述的氢氧化钠提高α-方石英晶型转化率的方法，其特征在于，所述高火保温步骤中的保温 时间为3h~5h。
【文档编号】C01B33/12GK104030295SQ201410296052
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】吕剑明, 刘莉, 龚国洪 申请人:贵州大学