一种超级电容器活性炭清洗方法及其专用装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种超级电容器活性炭清洗方法及其专用装置，该方法取经预处理过的活性炭用15wt%的盐酸溶液浸渍，通入0.1-0.5MPa的水蒸气将盐酸溶液煮沸30-90min，静止1-5小时，再用去离子水通入蒸气洗涤至中性，所得活性炭中的金属含量降低到200ppm以下。本发明的超级电容器活性炭清洗方法，经过大量实验发现，用水蒸气结合对活性炭粒径的控制，利用蒸气的强力穿透作用，通过酸和去离子水反复浸渍洗涤，能大大降低活性炭中重金属含量。经实验表明，用该方法可以使活性炭金属含量降到200ppm以下，在洗涤过程中添加草酸（金属络合剂），可使重金属含量降至100ppm以下，具有很好的实用性。
【专利说明】一种超级电容器活性炭清洗方法及其专用装置
【技术领域】
[0001] 本发明属于超级电容器【技术领域】，具体涉及一种超级电容器活性炭清洗方法及其 专用装置。
【背景技术】
[0002] 活性炭以其发达的孔径结构和稳定的理化特性在超级电容器电极材料方面有着 广泛应用，是目前超级电容器电极最适用的材料。但是，为了提高活性炭的比表面积以及对 其孔径结构的控制，一般采用碱和水蒸气活化的方式进行制造。水蒸气活化需要在高温下 进行，且水蒸气作为活化剂对制得的产品的纯净度较高，其缺点是所制得的活性炭比表面 积不容易提高，从而导致所制得的电极材料克容量不高。碱活化所制得活性炭，用碱作为活 化剂，其优点是所制得的活性炭比表面积大，工艺简单。但是缺点是有大量活化剂残留在活 性炭中，后期需要进行大量的清洗工作。由于碱在高温下具有很强的腐蚀性，对整个活化炉 体也有一定程度的腐蚀作用。不锈钢活化炉中一些重金属杂质会被引入到活性炭中，故生 产出来的活性炭不仅含有大量的残留碱活化剂，还有一些重金属杂质。这些金属杂质在超 级电容器充放电的过程中会发生化学反应，甚至有些金属杂质会被还原析出，引起电容器 短路，大大影响超级电容器的寿命。
[0003] 为了除去这些金属杂质，一般普遍采用酸液浸渍清洗的方法。但是很多金属杂质 包覆在活性炭内部，简单的酸液浸渍很难溶掉，这些金属杂质也会增加超级电容器的自放 电程度，增大漏电电流，降低充放电效率。
【发明内容】
[0004] 发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种超级电容器活 性炭清洗方法，使活性炭金属含量降到200ppm以下。本发明的另一目的是提供一种上述超 级电容器活性炭清洗方法的专用装置，具有自动化程度高，操作简单，耗时短等特点。
[0005] 技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下： 一种超级电容器活性炭清洗方法，取经预处理过的活性炭用15wt%的盐酸溶液浸渍， 通入0. 1-0. 5MPa的水蒸气将盐酸溶液煮沸30-90min，静止1-5小时，再用去离子水通入蒸 气洗涤至中性，所得活性炭中的金属含量降低到200ppm以下。
[0006] 所述的超级电容器活性炭清洗方法，优选先将预处理过的活性炭破碎至1000目 以上，再用15wt%的盐酸溶液浸渍1-5小时。优选：在15wt%的盐酸溶液中加入0. 5wt%的 草酸溶液。
[0007] 所述的超级电容器活性炭清洗方法，优选：用15wt%的盐酸溶液浸渍，通入 0. 1-0. 5MPa的水蒸气将盐酸溶液煮沸30-90min，静止1-5小时。优选：在15wt%的盐酸溶 液中加入〇. 5wt%的草酸溶液。
[0008] 所述的超级电容器活性炭清洗方法，所述的预处理操作为：用去离子水浸渍活性 炭，通入0. 3MPa的水蒸气使其沸腾，反复洗涤，除去大部分的残留活化剂。原料经过碱活 化后，生产的活性炭中含大量的残留活化剂，以及炉体上被腐蚀的金属杂质，用去离子水浸 渍，通入0. 3MPa的水蒸气使其沸腾，反复洗漆，大部分的残留活化剂被除去。但是还有些包 覆于活性炭中的金属杂质和活化剂还残留在活性炭上，无法去除。
[0009] -种所述的超级电容器活性炭清洗方法的专用装置，包括制水设备、水蒸气发生 器、滤水罐、缓冲罐、中和罐和真空泵；所述的制水设备通过管路分别与水蒸气发生器和滤 水罐相连。所述的水蒸气发生器通过数根管路连接滤水罐底部，各管路呈顺时针或逆时针 方向分布；所述的滤水罐与缓冲罐相连，缓冲罐上部与真空泵连接；所述的缓冲罐与中和 罐连通。
[0010] 所述的中和罐包括3个，分别为用于装酸水的罐，用于装碱水的罐，以及用于通过 调节酸水和碱水的用量使之中和成中性以达到排放要求的罐。
[0011] 所述的水蒸气发生器通过用3根耐高温软管呈顺时针或逆时针方向分布在滤水 罐底部，当水蒸气发生器打开时气流呈顺时针或逆时针方向流动，使滤水罐里的物料呈顺 时针或逆时针方向形成旋涡状。
[0012] 在所述的滤水罐设丙纶滤袋，并与滤水罐贴合。
[0013] 有益效果：与现有技术相比，本发明的超级电容器活性炭清洗方法及其专用装置， 经过大量实验发现，用水蒸气结合对活性炭粒径的控制，利用蒸气的强力穿透作用，通过酸 和去离子水反复浸渍洗涤，能大大降低活性炭中重金属含量。经实验表明，用该方法可以使 活性炭金属含量降到200ppm以下，在洗涤过程中添加草酸(金属络合剂)，可使重金属含量 降至lOOppm以下，具有很好的实用性。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1是超级电容器活性炭粉清洗装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0016] 如图1所示，超级电容器活性炭清洗方法的专用装置，主要由制水设备1、水蒸气 发生器2、滤水罐3、缓冲罐4、中和罐5、真空泵6这几个部分组成。先在滤水罐3上放入 2000目的丙纶滤袋，使之与滤水罐贴合，再将物料放于滤袋中。由制水设备1制出去离子水 分两路，一路通入水蒸气发生器2制成水蒸气，另一路通入滤水罐3用于清洗活性炭粉。水 蒸气发生器2用3根耐高温四氟软管呈顺时针方向或逆时针方向分布在滤水罐底部，蒸汽 压力可根据需要从〇. IMPa-O. 7MPa随意调节，当水蒸气发生器2打开时气流呈顺时针或逆 时针方向流动，使滤水罐里的物料呈顺时针或逆时针方向形成旋涡状，使物料充分搅拌并 且可达到加热效果。水蒸气煮沸滤水罐中的水持续一段时间，关闭水蒸气，通过真空泵6把 水抽入缓冲罐4,物料则呈滤饼状沉积在滤袋底部。打开缓冲罐4底部阀门可根据酸碱性通 入到对应的中和罐5 (共有3个,1个用于装酸水，一个用于装碱水，1个用于通过调节酸水 和碱水的用量使之中和成中性以达到排放要求)中和。最终需要把活性炭粉洗至中性，根据 需要重复上述步骤。
[0017] 该专用装置的整套装置各个部分均属于成熟设备，自动化程度高，操作人员仅需 控制各电机按钮即可达到较好的清洗效果。自动化程度高，操作简单，耗时短，浸渍和抽滤 在一个处理槽中进行，不需要物料转移，采用0. 3-0. 5MPa的水蒸气通入槽中鼓泡翻腾达到 搅拌及加热目的，不会产生任何死角，产品质量容易控制。同时，各部分设备均属成熟设备， 均可自动控制，设备成本低，整个清洗过程仅需一名操作人员，人工成本节省。工序简单，整 个清洗过程不会对物料有任何损失，大大增加了其清洗效率。清洗物料过后的污水经中和 装置达到排放要求，环保节能。
[0018] 以下实施例均基于该装置进行。
[0019] 实施例1 一种超级电容器活性炭清洗方法，以石油焦为原料经500°C炭化1小时，所得产物以炭 碱比1 :2在800°C中活化2小时，冷却至100°C以下，用去离子水浸渍，通入0. 3MPa的水蒸 气使其沸腾，趁热抽滤，反复洗涤三次(粗洗)。取lkg粗洗样，用15wt%的盐酸溶液10kg浸 渍，通入0. 3MPa的水蒸气将盐酸溶液煮沸30min，静止1-5小时，再用去离子水通入蒸气洗 涤至中性，抽滤干燥。所得活性炭的重金属含量见表1，可以看出用该方法清洗后，活性炭金 属总含量低于200ppm。
[0020] 实施例2 一种超级电容器活性炭清洗方法，用实施例1中粗洗样破碎至1000目，取lkg，用 15wt%的盐酸溶液10kg浸渍1-5小时，再用去离子水洗涤至中性，抽滤干燥。所得活性炭的 重金属含量见表1，可以看出用该方法清洗后，活性炭金属总含量低于200ppm。
[0021] 实施例3 一种超级电容器活性炭清洗方法，取实施例1中lkg粗洗样，用15wt%的盐酸8kg和 0. 5wt%草酸2kg的混合溶液浸渍，同实施例1同样操作，所得活性炭的重金属含量见表1， 可以看出用该方法清洗后，活性炭金属总含量低于200ppm，且比实施例1的清洗效果好。
[0022] 实施例4 一种超级电容器活性炭清洗方法，用实施例1中粗洗样破碎至1200目，取lkg，用 15wt%的盐酸9kg和0. 5wt%草酸lkg的混合溶液浸渍，同实施例2同样操作，所得活性炭的 重金属含量见表1，可以看出用该方法清洗后，活性炭金属总含量低于200ppm，且比实施例 2的清洗效果好。
[0023] 实施例5 一种超级电容器活性炭清洗方法，用实施例1中粗洗样破碎至1300目，取lkg，同实施 例1同样操作，所得活性炭的重金属含量见表1，可以看出用该方法清洗后，活性炭金属总 含量低于lOOppm，且比实施例1、2的清洗效果都要好。
[0024] 实施例6 一种超级电容器活性炭清洗方法，用实施例1中粗洗样破碎至1000目，取lkg，用 15wt%的盐酸9. 5kg和0. 5wt%草酸0. 5kg的混合溶液浸渍，同实施例1同样操作，所得活性 炭的重金属含量见表1，可以看出用该方法清洗后，活性炭金属总含量低于lOOppm，且比实 施例1、2、5的清洗效果都要好。
[0025] 实施例7 一种超级电容器活性炭清洗方法，取实施例1中粗洗样lkg，用15wt%的盐酸溶液10kg 浸渍1-5小时，再用去离子水洗涤至中性，抽滤干燥。所得活性炭的重金属含量见表1，可以 看出用该方法清洗后，活性炭金属总含量高于lOOOppm。说明一般酸洗效果不是很理想，一 些重金属杂质没有溶出。
[0026] 表1本发明各实施例活性炭中重金属杂质含量
【权利要求】
1. 一种超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于：取经预处理过的活性炭用15wt%的 盐酸溶液浸渍，通入〇. 1-0. 5MPa的水蒸气将盐酸溶液煮沸30-90min，静止1-5小时，再用去 离子水通入蒸气洗涤至中性，所得活性炭中的金属含量降低到200ppm以下。
2. 根据权利要求1所述的超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于：先将预处理过的 活性炭破碎至1000目以上，再用15wt%的盐酸溶液浸渍1-5小时。
3. 根据权利要求1或2所述的超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于：在15wt%的 盐酸溶液中加入〇. 5wt%的草酸溶液。
4. 根据权利要求2所述的超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于：用15wt%的盐酸 溶液浸渍，通入〇. 1-0. 5MPa的水蒸气将盐酸溶液煮沸30-90min，静止1-5小时。
5. 根据权利要求4所述的超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于：在15wt%的盐酸 溶液中加入〇. 5wt%的草酸溶液。
6. 根据权利要求1、2、4和5中任一项所述的超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于： 所述的预处理操作为：用去离子水浸渍活性炭，通入〇. 3MPa的水蒸气使其沸腾，反复洗涤， 除去大部分的残留活化剂。
7. 根据权利要求3所述的超级电容器活性炭清洗方法，其特征在于：所述的预处理操 作为：用去离子水浸渍活性炭，通入0. 3MPa的水蒸气使其沸腾，反复洗涤，除去大部分的残 留活化剂。
8. -种权利要求1所述的超级电容器活性炭清洗方法的专用装置，其特征在于：包括 制水设备（1)、水蒸气发生器（2)、滤水罐（3)、缓冲罐（4)、中和罐（5)和真空泵（6);所述的 制水设备（1)通过管路分别与水蒸气发生器（2)和滤水罐（3)相连；所述的水蒸气发生器 (2) 通过数根管路连接滤水罐（3)底部，各管路呈顺时针或逆时针方向分布；所述的滤水罐 (3) 与缓冲罐（4)相连，缓冲罐（4)上部与真空泵（6)连接；所述的缓冲罐（4)与中和罐（5) 连通。
9. 根据权利要求8所述的超级电容器活性炭清洗方法的专用装置，其特征在于：所述 的中和罐包括3个，分别为用于装酸水的罐，用于装碱水的罐，以及用于通过调节酸水和碱 水的用量使之中和成中性以达到排放要求的罐。
10. 根据权利要求1所述的超级电容器活性炭粉清洗装置，其特征在于：所述的水蒸气 发生器（2)通过用3根耐高温软管呈顺时针或逆时针方向分布在滤水罐（3)底部，当水蒸气 发生器打开时气流呈顺时针或逆时针方向流动，使滤水罐里的物料呈顺时针或逆时针方向 形成旋涡状。
【文档编号】C01B31/08GK104118875SQ201410368512
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】吴乾元, 王安苗, 丁俊, 汤勇, 张庆哲 申请人:江苏捷峰高科能源材料股份有限公司