一种lcs法合成锆铁红色料的制作方法
【专利摘要】一种LCS法合成锆铁红色料，包括以下步骤：(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。本发明提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，低温可控性高的LCS法合成锆铁红色料，合成的锆铁红色料具有良好的着色能力和呈色能力，可应用于陶瓷喷墨打印。
【专利说明】-种LCS法合成锆铁红色料
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷喷墨【技术领域】，尤其涉及一种LCS法合成锆铁红色料。
【背景技术】
[0002] 锆基色料性能优异，在建筑卫生陶瓷中的应用十分广泛。其中，锆铁红色色料由于 其成色稳定、价格适中而倍受青睐。然而，以往多采用的固相法合成包裹型锆铁红色料是 使着色离子a - Fe202包裹在Zr - Si04晶格中，其工艺是按计量比混合各种原料，如Zr02、 Si02、Fe203等，在高温下反应，得到粒径较粗的锆铁红色料。该色料经碾磨制成陶瓷墨水，则 由于晶粒被破坏，造成高温下发色弱且不稳定。为此，人们希望能结合其他燃烧合成方法来 制备出着色均匀、呈色好、在高温下稳定的锆铁红色料。
[0003] 低温燃烧合成法，简称LCS法，是一种以有机物为燃烧剂的燃烧合成方法。该方法 所用的氧化剂-燃料混合物具有放热特性，通常加热至温度在150 -500°C，发生强烈的氧化 还原反应，利用原料自身的燃烧放热即可达到合成反应所需的温度，从而快速合成出氧化 物粉体，LCS法的另一个优点是，可以制备出比表面积高的纳米粉体。如果能结合此方法来 制备获得纳米级的锆铁红色料粉体，色料的呈色将会大大的提高，着色会更加的均匀，而且 能应用于陶瓷喷墨打印领域中。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，合成工艺简单，低温可控 性高的LCS法合成锆铁红色料，合成的锆铁红色料具有良好的着色能力和呈色能力，而且 能应用于陶瓷喷墨打印领域。
[0005] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一种LCS法合成锆铁红色料，包括以下步骤：
[0007] (a)将硅源和锆源按Si: Zr = 0.9-1:0.9-1. 1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中 分别加入混合物干料总质量分数5?15 %的铁的化合物，5-50 %的有机燃烧剂，5-50 %的 硝基类氧化剂和3-9%的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；
[0008] (b)将干燥料置于炉腔中升温至200?500°C点燃，烧尽，得预烧料；
[0009] (c)再将预烧料在800?1300°C下热处理，得锆铁红色料粉体。
[0010] 更进一步说明，所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的 化合物为铁的氧化物或铁盐。
[0011] 更进一步说明，所述锆盐为氯氧化锆或硝酸锆。
[0012] 更进一步说明，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁或氯化铁中的一种。
[0013] 更进一步说明，所述矿化剂为碱金属氟化物氟化钠、氟化钾、氟化锂其中的至少一 种。
[0014] 更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐、硝酸铵其中的至少一种。
[0015] 更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。
[0016] 更进一步说明，将步骤（c)得到的锆铁红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干净后烘干。
[0017] 更进一步说明，将最终得到的锆铁红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微 米的色料粉体。
[0018] 本发明的有益效果：1、能制备色料颗粒为纳米的粉体，能应用于陶瓷喷墨打印领 域中；2、合成工艺简单，低温可控性高；3、合成的锆铁红色料着色均勻、呈色能力好和稳定 性高。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0020] 一种LCS法合成锆铁红色料，包括以下步骤：
[0021] (a)将硅源和锆源按Si: Zr = 0.9-1:0.9-1. 1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中 分别加入混合物干料总质量分数5?15 %的铁的化合物，5-50 %的有机燃烧剂，5-50 %的 硝基类氧化剂和3-9 %的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；
[0022] (b)将干燥料置于炉腔中升温至200?500°C点燃，烧尽，得预烧料；
[0023] (c)再将预烧料在800?1300°C下热处理，得锆铁红色料粉体。
[0024] 原料混匀蒸干后获得的燃烧料坯，使用LCS法合成锆铁红色料，迅速升温至200? 500°C可到达燃烧料坯的着火点，燃烧料坯点燃燃烧后在800?1300°C下燃烧，即可制得颗 粒较小的纳米粉体，合成工艺简单，低温可控性高，保证形成足够量的硅酸锆晶体，用于包 裹着色金属离子Fe 3+，使合成的锆铁红色料着色均匀，具有良好的呈色能力，解决了锆铁红 色料一般采用固相法合成的致命弱点：着色不均匀，呈色效果较差。锆铁红色料的色调取决 于锆、铁、硅之比，以及烧成工艺，从血红色到红褐色。矿化剂的加入能促进或控制结晶化合 物的形成，使反应更加的充分。
[0025] 更进一步说明，所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的 化合物为铁的氧化物或铁盐。
[0026] 更进一步说明，所述锆盐为氯氧化锆或硝酸锆。
[0027] 更进一步说明，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁或氯化铁中的一种。
[0028] 更进一步说明，所述矿化剂为碱金属氟化物氟化钠、氟化钾、氟化锂其中的至少一 种。采用氟化物作为矿化剂能促进或控制结晶的形成，使反应更加的充分。色料色泽从血 红色到红褐色。
[0029] 更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐、硝酸铵其中的至少一种。 采用硝酸盐可以降低混合物体系的可爆性，使反应更快更完全。
[0030] 更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。
[0031] 更进一步说明，将步骤（c)得到的锆铁红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干净后烘干。可选用盐酸或硝酸进行酸洗，可将残留物清洗出尽，再用清水洗至中性， 漂洗烘干，提高色料粉体的纯度。
[0032] 更进一步说明，将最终得到的锆铁红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微 米的色料粉体。使用于喷墨的色料的粒径在1微米以下，使色料在喷墨过程中分布更均匀， 在高温下呈色更加稳定。
[0033] 发色实验
[0034] 使用上述色料作为油墨中的发色色料，此种锆铁红色料占油墨质量份数的25%。 选择烧后白度大于85的平整陶瓷坯体作为基体，在其表面使用希望陶机生产的喷墨打印 机，均匀喷涂5x5cm大小的测试区域，油墨用量约为2ml，然后入窑经1210°C烧成，待样品冷 却后用SMY-2000SF色差仪进行测试。
[0035] 参照表1，制备实施例1?5。
[0036] 表 1
[0037]
【权利要求】
1. 一种LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：包括以下步骤： (a) 将硅源和锆源按Si : Zr = 0. 9-1:0. 9-1. 1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别 加入混合物干料总质量分数5?15 %的铁的化合物，5-50 %的有机燃烧剂，5-50 %的硝基 类氧化剂和3-9 %的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥； (b) 将干燥料置于炉腔中升温至200?500°C点燃，烧尽，得预烧料； (c) 再将预烧料在800?1300°C下热处理，得锆铁红色料粉体。
2. 根据权利要求1所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：所述硅源以硅溶胶或 水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁盐。
3. 根据权利要求2所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：所述锆盐为氯氧化锆 或硝酸锆。
4. 根据权利要求2所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：所述铁盐为硝酸铁、硫 酸铁、硫酸亚铁或氯化铁中的一种。
5. 根据权利要求1所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：所述矿化剂为碱金属 氟化物氟化钠、氟化钾、氟化锂其中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：所述硝基类氧化剂为 硝酸、金属硝酸盐、硝酸铵其中的至少一种。
7. 根据权利要求1所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：所述有机燃烧剂为酒 石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。
8. 根据权利要求1所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：将步骤（c)得到的锆 铁红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干净后烘干。
9. 根据权利要求1或8所述的LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：将最终得到的锆 铁红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微米的色料粉体。
【文档编号】C01B33/20GK104150495SQ201410407567
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日
【发明者】徐超, 黄曦, 游小棠 申请人:佛山远牧数码科技有限公司