一种粉状五氧化二钒的生产方法及装置制造方法
【专利摘要】一种粉状五氧化二钒的生产方法及装置，该装置由加热炉体、盛料坩埚、通风管路、氧化性气体出口、排气孔、排气管、充气管、充气口、炉盖和废气吸收器组成。关闭排液阀Ⅰ和排液阀Ⅱ，将通风管路放入盛料坩埚内，然后将多钒酸铵加入到盛料坩埚内，然后将安装有通风管路和装有多钒酸铵的盛料坩埚装入加热炉内；将加热炉通电加热并由充气管向通风管路开始通入氧化性气体，使物料在盛料坩埚内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒，冷却至室温出料；将反应排出的废气通过排气孔由排气管通入吸收槽内，将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶，得到工业氯化铵副产品。优点是：装置结构合理，工艺简单，能量消耗小，对环境友好，可实现工业化生产。
【专利说明】一种粉状五氧化二钒的生产方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种粉状五氧化二钒的生产方法及装置，特别涉及一种粉状五氧化二钒的生产工艺同时处理氯化法钛白废盐酸溶液回收氯化铵的联产工艺及装置。
【背景技术】
[0002]五氧化二钒是钒系重要化合物之一，广泛用于冶金、电子、化工等行业领域。粉状五氧化二钒可以制备钒铁、钒铝、碳化钒、氮化钒等产品，加入钢水中，可以提高钢的力学性能；还可利用粉状五氧化二钒制备金属钒粉末；此外粉状五氧化二钒还可以制备钒电池等电子产品。
[0003]氯化法钛白是世界上最先进的钛白粉生产技术，氯化法钛白产品档次高、三废少、对环境友好，是国内鼓励发展的钛白粉生产技术。但是在氯化法钛白生产工艺过程中氯化产生大量废盐酸，此废盐酸的处理一般是加石灰中和至碱性，产生高氯根的废水。至今氯化法钛白含氯根废水没有经济可行、有经济效益的处理技术。
[0004]CN1228389 A公开了一种偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺，其方法是将含水(lwt%的偏钒酸铵送进装有防结块设施的电加热回转炉中，加热至510°C?560°C，保温60 min?180min，然后冷却至300°C?350°C，出料，并送入冷却转筒，继续冷却至40°C?50°C，即得到成品粉状五氧化二钒。其缺点是:生产工艺复杂，能耗大，空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒，采用回转窑生产操作环境差。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种粉状五氧化二钒的生产方法及装置，装置结构合理，工艺简单，能量消耗小，对环境友好，可实现工业化生产。
[0006]本发明的技术方案是:
一种粉状五氧化二钒的生产方法，其具体步骤如下:
(1)、采用粉状五氧化二钒生产装置，关闭排液阀I和排液阀II，将通风管路放入盛料坩埚内，然后将粒度0.0lmm?1mm的多钒酸铵加入到盛料坩埚内，然后将安装有通风管路和装有多钒酸铵的盛料坩埚装入加热炉内；
(2)、将加热炉通电加热至350°C?450°C时，开始由充气管向通风管路开始通入氧化性气体，并保持炉内压力0.0lMPa?0.2MPa ;加热至500°C?650°C，保温Ih?4h，使物料在盛料坩埚内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒，冷却至室温出料；
(3)、将反应排出的废气通过排气孔由排气管通入吸收槽内，所述吸收槽内装有氯化法钛白废盐酸溶液，所述废气依次通入两个串联的吸收槽经过两级吸收后排放，吸收槽内获得氯化铵溶液，检测吸收槽I内氯化铵溶液浓度，氯化铵溶液质量分数> 50%，打开排液阀I，排出氯化铵溶液后关闭排液阀I，将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶，得到工业氯化铵副女口广叩;
(4)、打开排液阀II，将吸收槽II排入吸收槽I内作为一级吸收液使用。
[0007]所述氧化性气体为氧气或压缩空气。
[0008]进行盐析蒸发结晶时，所述氯化铵溶液的质量分数为50%?80%。
[0009]所述盛料坩埚材质为镍铬钢，以有利于热传导，避免杂质引入。
[0010]步骤(2)所述冷却方式是自然冷却、循环水冷却或者密闭条件下氧化性气体保护下冷却。
[0011]一种粉状五氧化二钒生产装置，包括加热炉体和设置在加热炉体内的盛料坩埚，其特殊之处在于:所述盛料坩埚内设有通风管路，所述通风管路由轴向设置并延伸到靠近盛料坩埚底部的主管路，径向设置在主管路上并与主管路相通的多组支管路组成，所述主管路的末端和支管路的末端密封，所述支管路上均布有氧化性气体出口，所述加热炉体的炉盖上设有排气孔和充气口，所述充气口内设有充气管，所述充气管的出气口与通风管路上主管路的进气口相连，在加热炉体外通过排气孔连接有排气管，所述排气管的出气口连接有废气吸收器。
[0012]所述废气吸收器采用至少两个吸收槽串联而成，前一级吸收槽的气体出口与后一级吸收槽的气体入口相连通，后一级吸收槽的液体出口与前一级吸收槽的液体入口相连通，使废气充分被吸收。
[0013]所述吸收槽的槽底设有液体出口并安装有排液阀。
[0014]所述废气吸收器采用吸收槽I和吸收槽II串联而成，吸收槽I的气体出口与吸收槽II的气体入口相连通，所述吸收槽I的槽底设有排液阀I，所述吸收槽II槽底的液体出口与吸收槽I的液体入口通过管路相连通并在管路上设有排液阀II。
[0015]所述排气孔的直径为1mm?20mm。
[0016]所述支管路纵向交错并均布在主管路的外壁上，相邻两个支管路的夹角为45°。
[0017]本发明的有益效果:
该装置结构合理，在坩埚内设置均布有氧化性气体出口的通风管路，氧气可以从氧化性气体出口通入物料，使反应更加充分。在排气管的出气口连接有废气吸收器，产生废尾气通废气吸收器内吸收。
[0018]采用静态条件下制备粉状五氧化二钒，工艺简单，改善了操作环境，产生废尾气通入氯化法钛白废盐酸溶液，获得氯化铵溶液，经盐析蒸发结晶工业氯化铵，实现闭路循环，并且解决了氯化法钛白废盐酸溶液处理问题，对环境友好、可实现工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明的结构示意图；
图2是图1的A部放大图；
图3是图1中炉盖的示意图；
图4是图1的B-B剖视图。
[0020]图中:1_加热炉体，2-盛料坩埚，3-通风管路，301-主管路，302-支管路，302A-氧化性气体出口，4-排气孔，5-排气管，6-充气管，7-充气口，8-炉盖，9-废气吸收器，901-吸收槽I，902-吸收槽II，903-排液阀I，904-排液阀II。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
如图所示，该粉状五氧化二钒生产装置，包括加热炉体I和设置在加热炉体I内的盛料坩埚2，所述盛料坩埚材质为镍铬钢，以有利于热传导，避免杂质引入。所述盛料坩埚2内设有通风管路3，所述通风管路3由轴向设置并延伸到靠近盛料坩埚2底部的主管路301，径向设置在主管路301上并与主管路301相通的多组支管路302组成，本实施例为六组，各组支管路302纵向交错并均布在主管路301的外壁上，相邻两组支管路302的夹角为45°。所述主管路301的末端和支管路302的末端封闭，所述支管路302上均布有氧化性气体出口302A，所述加热炉体I的炉盖8上设有排气孔4和充气口 7，所述排气孔4的直径为1mm?20mm，本实施例以20mm为例。所述充气口 7内设有充气管6，所述充气管6的出气口与通风管路3上主管路301的进气口相连，在加热炉体I外通过排气孔4连接有排气管5，所述排气管5的出气口连接有废气吸收器9。所述废气吸收器9采用至少两个吸收槽串联而成，前一级吸收槽的气体出口与后一级吸收槽的气体入口相连通，后一级吸收槽的液体出口与前一级吸收槽的液体入口相连通。所述吸收槽的槽底设有液体出口并安装有排液阀。本实施例以两个吸收槽为例，所述废气吸收器9采用吸收槽I 901和吸收槽II 902串联而成，吸收槽I 901的气体出口与吸收槽II 902的气体入口相连通，所述吸收槽I 901的槽底设有排液阀I 903，所述吸收槽II 902槽底的液体出口与吸收槽I 901的液体入口通过管路相连通并在管路上设有排液阀II 904。
[0022](I)、采用粉状五氧化二钒生产装置，关闭吸排液阀I 903和排液阀II 904，将通风管路3放入盛料坩埚2内，然后将粒度0.0lmm?1mm的多钒酸铵加入到盛料坩埚2内，然后将安装有通风管路3和装有多钒酸铵的盛料坩埚2装入加热炉内；
(2)、将加热炉通电加热至350°C时，开始由充气管6向通风管路3开始通入氧化性气体，并保持炉内压力0.0lMPa?0.2MPa ;加热至500°C，保温4h，使物料在盛料坩埚2内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒，自然冷却至室温出料；所述氧化性气体为氧气；
(4)、将反应排出的废气通过排气孔4由排气管5通入吸收槽内，所述吸收槽内装有氯化法钛白废盐酸溶液，所述废气依次通入两个串联的吸收槽经过两级吸收后排放，吸收槽内获得氯化铵溶液，检测吸收槽I 901内氯化铵溶液浓度，氯化铵溶液质量分数为50%，打开吸排液阀I 903，排出氯化铵溶液后关闭吸排液阀I 903，将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶，得到工业氯化铵副产品；
(5)、打开排液阀II904，将吸收槽II 902排入吸收槽I 901内作为一级吸收液使用，也可在吸收槽II 902和吸收槽I 901之间的管路上安装真空抽滤泵，将吸收槽II 902内液体抽入吸收槽I 901。
[0023]经检测，粉状五氧化二钒V2O5品位99.10%,钒回收率99.5%，氯化铵NH4Cl品位99.2%。
[0024]实施例2
该粉状五氧化二钒生产装置同实施例1。
[0025](I)、采用粉状五氧化二钒生产装置，关闭吸排液阀I 903和排液阀II 904，将通风管路3放入盛料坩埚2内，然后将粒度0.0lmm?1mm的多钒酸铵加入到盛料坩埚2内，然后将安装有通风管路3和装有多钒酸铵的盛料坩埚2装入加热炉内；
(2)、将加热炉通电加热至400°C时，开始由充气管6向通风管路3开始通入氧化性气体，并保持炉内压力0.0lMPa?0.2MPa ;加热至600°C，保温2h，使物料在盛料坩埚2内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒，循环水冷却至室温出料；所述氧化性气体为氧气；
(4)、将反应排出的废气通过排气孔4由排气管5通入吸收槽内，所述吸收槽内装有氯化法钛白废盐酸溶液，所述废气依次通入两个串联的吸收槽经过两级吸收后排放，吸收槽内获得氯化铵溶液，检测吸收槽I 901内氯化铵溶液浓度，氯化铵溶液质量分数为50%?80%，打开吸排液阀I 903，排出氯化铵溶液后关闭吸排液阀I 903，将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶，得到工业氯化铵副产品；
(5)、打开排液阀II904，将吸收槽II 902排入吸收槽I 901内作为一级吸收液使用。
[0026]经检测，粉状五氧化二钒品位为V20599.31%，钒回收率99.6%，氯化铵NH4Cl品位为99.0%。
[0027]实施例3
粉状五氧化二钒生产装置同实施例1。
[0028](I)、采用粉状五氧化二钒生产装置，关闭吸排液阀I 903和排液阀II 904，将通风管路3放入盛料坩埚2内，然后将粒度0.0lmm?1mm的多钒酸铵加入到盛料坩埚2内，然后将安装有通风管路3和装有多钒酸铵的盛料坩埚2装入加热炉内；
(2)、将加热炉通电加热至450°C时，开始由充气管6向通风管路3开始通入氧化性气体，并保持炉内压力0.0lMPa?0.2MPa ;加热至650°C，保温lh，使物料在盛料坩埚2内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒，密闭条件下氧化性气体保护下冷却至室温出料；所述氧化性气体为氧气或压缩空气；
(4)、将反应排出的废气通过排气孔4由排气管5通入吸收槽内，所述吸收槽内装有氯化法钛白废盐酸溶液，所述废气依次通入两个串联的吸收槽经过两级吸收后排放，吸收槽内获得氯化铵溶液，检测吸收槽I 901内氯化铵溶液浓度，氯化铵溶液质量分数为50%?80%，打开吸排液阀I 903，排出氯化铵溶液后关闭吸排液阀I 903，将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶，得到工业氯化铵副产品；
(5)、打开排液阀II904，将吸收槽II 902排入吸收槽I 901内作为一级吸收液使用。
[0029]经检测，粉状五氧化二钒品位为V20599.86%，钒回收率99.8%，氯化铵NH4Cl品位为
99.2%。
【权利要求】
1.一种粉状五氧化二钒的生产方法，其特征是:具体步骤如下: (1)、采用粉状五氧化二钒生产装置，关闭排液阀I和排液阀II，将通风管路放入盛料坩埚内，然后将粒度0.0lmm?1mm的多钒酸铵加入到盛料坩埚内，然后将安装有通风管路和装有多钒酸铵的盛料坩埚装入加热炉内； (2)、将加热炉通电加热至350°C?450°C时，开始由充气管向通风管路开始通入氧化性气体，并保持炉内压力0.0lMPa?0.2MPa ;加热至500°C?650°C，保温Ih?4h，使物料在盛料坩埚内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒，冷却至室温出料； (3)、将反应排出的废气通过排气孔由排气管通入吸收槽内，所述吸收槽内装有氯化法钛白废盐酸溶液，所述废气依次通入两个串联的吸收槽经过两级吸收后排放，吸收槽内获得氯化铵溶液，检测吸收槽I内氯化铵溶液浓度，氯化铵溶液质量分数> 50%，打开排液阀I，排出氯化铵溶液后关闭排液阀I，将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶，得到工业氯化铵副女口广叩; (4)、打开排液阀II，将吸收槽II排入吸收槽I内作为一级吸收液使用。
2.根据权利要求1所述的粉状五氧化二钒的生产方法，其特征是:所述氧化性气体为氧气或压缩空气。
3.根据权利要求1所述的粉状五氧化二钒的生产方法，其特征是:进行盐析蒸发结晶时，所述氯化铵溶液的质量分数为50%?80%。
4.根据权利要求1所述的粉状五氧化二钒的生产方法，其特征是:步骤(2)所述冷却方式是自然冷却、循环水冷却或者密闭条件下氧化性气体保护下冷却。
5.一种如权利要求1生产时采用的粉状五氧化二钒生产装置，包括加热炉体和设置在加热炉体内的盛料坩埚，其特征是:所述盛料坩埚内设有通风管路，所述通风管路由轴向设置并延伸到靠近盛料坩埚底部的主管路，径向设置在主管路上并与主管路相通的多组支管路组成，所述主管路的末端和支管路的末端密封，所述支管路上均布有氧化性气体出口，所述加热炉体的炉盖上设有排气孔和充气口，所述充气口内设有充气管，所述充气管的出气口与通风管路上主管路的进气口相连，在加热炉体外通过排气孔连接有排气管，所述排气管的出气口连接有废气吸收器。
6.根据权利要求5所述的粉状五氧化二钒生产装置，其特征是:所述废气吸收器采用至少两个吸收槽串联而成，前一级吸收槽的气体出口与后一级吸收槽的气体入口相连通，后一级吸收槽的液体出口与前一级吸收槽的液体入口相连通。
7.根据权利要求5所述的粉状五氧化二钒生产装置，其特征是:所述吸收槽的槽底设有液体出口并安装有排液阀。
8.根据权利要求5所述的粉状五氧化二钒生产装置，其特征是:所述废气吸收器采用吸收槽I和吸收槽II串联而成，吸收槽I的气体出口与吸收槽II的气体入口相连通，所述吸收槽I的槽底设有排液阀I，所述吸收槽II槽底的液体出口与吸收槽I的液体入口通过管路相连通并在管路上设有排液阀II。
9.根据权利要求5所述的粉状五氧化二钒生产装置，其特征是:所述排气孔的直径为1mm ?20mmo
10.根据权利要求5所述的粉状五氧化二钒生产装置，其特征是:所述支管路纵向交错并均布在主管路的外壁上，相邻两个支管路的夹角为45°。
【文档编号】C01G31/02GK104229887SQ201410451222
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月6日 优先权日:2014年9月6日
【发明者】齐牧, 崔传海, 李广明, 韩艳芝, 李 杰, 王云来 申请人:中信锦州金属股份有限公司