一种降低硝酸钴中镍杂质的方法
【专利摘要】本发明涉及一种降低硝酸钴中镍杂质的方法，其步骤为：将不合格的硝酸钴用丙酮加热，回流溶解制备硝酸钴丙酮溶液，所得溶液用滤纸自然过滤后，用蒸馏装置回收丙酮溶剂，循环使用，整流后残余物冷却结晶就得到合格的硝酸钴。本发明方法利用硝酸钴和硝酸镍在丙酮中的不同溶解性质，以丙酮为溶液，很方便地将二者进行分离，该方法工艺简单、易于操作、产品质量稳定，溶剂丙酮可以回收再利用，节约了资源；同时，该方法制备过程中几乎不排放废液，原料消耗少，大大地降低了生产成本，经济效益高，对环境比较友好；该方法制得的硝酸钴为分析纯化学试剂，可以广泛用于电子、化工、电镀及催化剂制造等方面。
【专利说明】一种降低硝酸钴中镍杂质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工产品生产【技术领域】，尤其是一种降低硝酸钴中镍杂质的方 法。
【背景技术】
[0002] 钴和镍同为铁质元素，性质相似，二者不易分离。如果硝酸钴中镍杂质超标，除去 镍非常麻烦，目前一般采用钴氨配合沉淀法，严格控制反应条件，使硝酸钴转化为氢氧化钴 沉淀，镍留在母液中，这种方法操作起来很不容易，稍有不慎就会失败，达不到要求，而且硝 酸钴损失较多，费时、费力、成本较高。
[0003] 经过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种方法简单、省时省力、成本 低廉、易于操作、用有机溶剂萃取方法降低硝酸钴中镍杂质的方法。
[0005] 本发明为实现上述发明目的采用的技术方案是：
[0006] -种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：
[0007] ⑴制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的玻璃烧杯中放镍杂质不合格的硝酸 钴，加入丙酮，水浴加热回流，控制水浴温度为60?70°C，回流时间1?2小时，硝酸钴全部 溶解，得到硝酸钴丙酮溶液；
[0008] ⑵过滤分离钴和镍：将硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用2-3层中速过滤纸自然过 滤，过滤后滤纸用丙酮洗涤，合并滤液和洗液；
[0009] ⑶硝酸钴结晶和回收丙酮：将步骤⑵得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的玻璃烧 瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，收集馏出的丙酮循环使用，控制水浴温度70?80°C，直到没有 丙酮馏出时停止蒸馏；
[0010] 将玻璃烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后得到合格的硝酸钴成品。
[0011] 而且，所述步骤⑴中硝酸钴与丙酮的重量比为1:3?5。
[0012] 而且，所述步骤⑵中过滤后滤纸用500毫升丙酮洗涤。
[0013] 本发明取得的优点和积极效果为：
[0014] 1、本发明方法利用硝酸钴和硝酸镍在丙酮中的不同溶解性质，以丙酮为溶液，很 方便地将二者进行分离，该方法工艺简单、易于操作、产品质量稳定，溶剂丙酮可以回收再 利用，节约了资源；同时，该方法制备过程中几乎不排放废液，原料消耗少，大大地降低了生 产成本，经济效益高，对环境比较友好；该方法制得的硝酸钴为分析纯化学试剂，可以广泛 用于电子、化工、电镀及催化剂制造等方面。
[0015] 2、本发明方法以丙酮作为溶剂，溶解硝酸钴，形成硝酸钴丙酮溶液，而作为杂质存 在的硝酸镍不溶于丙酮，仍然是固体，将溶液过滤后很容易将硝酸钴和硝酸镍分离，过滤后 的溶液加热蒸出丙酮，冷却结晶，即得到合格的硝酸钴，该方法简单、操作方便，并且丙酮可 以回收再利用，大大节约了原料和成本。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的饱和范围。
[0017] 本发明中所使用的方法，如无特殊规定，均为本领域的常规方法；本发明中所用的 试剂，如无特殊规定，均为本领域的常规试剂。
[0018] 本发明的化工原理是：硝酸钴和其中含有的杂质硝酸镍在丙酮中的溶解性不同， 使用丙酮溶解硝酸钴制成溶液，硝酸镍不溶于丙酮，过滤溶液就将钴和镍分离了，加热滤液 蒸出丙酮，冷却结晶后，即得到合格的硝酸钴。
[0019] 实施例1
[0020] 一种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：
[0021] (1)制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的1000毫升玻璃烧瓶中放入1000 克镍杂质不合格的硝酸钴，加入3000克丙酮，水浴加热回流溶解硝酸钴，控制水浴温度 60?70°C，回流时间为1. 5小时，硝酸钴全部溶解，得硝酸钴丙酮溶液。
[0022] (2)过滤分离钴和镍：将上步得到的硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用2层中速过滤 纸自然过滤，过滤后的滤纸用500毫升丙酮洗涤，合并滤液和洗液。
[0023] (3)硝酸钴结晶和回收丙酮：将上述步骤得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的 10000毫升玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，手机馏出的丙酮，循环使用。控制水浴温度 70?80°C，直到没有丙酮馏出时，停止蒸馏。将烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后 得合格的硝酸钴成品。
[0024] 本实施例中硝酸钴为镍杂质超标10倍以上不合格品，丙酮为分析纯化学试剂。
[0025] 实施例2
[0026] -种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：
[0027] (1)制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的1000毫升玻璃烧瓶中放入1000 克镍杂质不合格的硝酸钴，加入3000克丙酮，水浴加热回流溶解硝酸钴，控制水浴温度 60?70°C，回流时间为1小时，硝酸钴全部溶解，得硝酸钴丙酮溶液。
[0028] (2)过滤分离钴和镍：将上步得到的硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用2层中速过滤 纸自然过滤，过滤后的滤纸用500毫升丙酮洗涤，合并滤液和洗液。
[0029] (3)硝酸钴结晶和回收丙酮：将上述步骤得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的 10000毫升玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，手机馏出的丙酮，循环使用。控制水浴温度 70?80°C，直到没有丙酮馏出时，停止蒸馏。将烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后 得合格的硝酸钴成品。
[0030] 本实施例中硝酸钴为镍杂质超标10倍以上不合格品，丙酮为分析纯化学试剂。
[0031] 实施例3
[0032] -种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：
[0033] (1)制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的1000毫升玻璃烧瓶中放入1000 克镍杂质不合格的硝酸钴，加入4000克丙酮，水浴加热回流溶解硝酸钴，控制水浴温度 60?70°C，回流时间为2小时，硝酸钴全部溶解，得硝酸钴丙酮溶液。
[0034] (2)过滤分离钴和镍：将上步得到的硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用3层中速过滤 纸自然过滤，过滤后的滤纸用500毫升丙酮洗涤，合并滤液和洗液。
[0035] (3)硝酸钴结晶和回收丙酮：将上述步骤得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的 10000毫升玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，手机馏出的丙酮，循环使用。控制水浴温度 70?80°C，直到没有丙酮馏出时，停止蒸馏。将烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后 得合格的硝酸钴成品。
[0036] 本实施例中硝酸钴为镍杂质超标10倍以上不合格品，丙酮为分析纯化学试剂。
[0037] 实施例4
[0038] -种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：
[0039] (1)制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的1000毫升玻璃烧瓶中放入1000 克镍杂质不合格的硝酸钴，加入5000克丙酮，水浴加热回流溶解硝酸钴，控制水浴温度 60?70°C，回流时间为1. 5小时，硝酸钴全部溶解，得硝酸钴丙酮溶液。
[0040] (2)过滤分离钴和镍：将上步得到的硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用3层中速过滤 纸自然过滤，过滤后的滤纸用500毫升丙酮洗涤，合并滤液和洗液。
[0041] (3)硝酸钴结晶和回收丙酮：将上述步骤得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的 10000毫升玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，手机馏出的丙酮，循环使用。控制水浴温度 70?80°C，直到没有丙酮馏出时，停止蒸馏。将烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后 得合格的硝酸钴成品。
[0042] 本实施例中硝酸钴为镍杂质超标10倍以上不合格品，丙酮为分析纯化学试剂。
[0043] 本发明制备方法制备得到的硝酸钴成品的指标和实测结果：
[0044] 硝酸钴（分析纯） 名称 指标％ 实测％ 镍（Ni迄 0.005 0.003
[0045] 以上分析数据表明本发明降低硝酸钴中镍杂质方法制备的硝酸钴其镍杂质符合 指标要求。
【权利要求】
1. 一种降低硝酸钴中镍杂质的方法，其特征在于：步骤如下： ⑴制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的玻璃烧杯中放镍杂质不合格的硝酸钴， 加入丙酮，水浴加热回流，控制水浴温度为60?70°C，回流时间1?2小时，硝酸钴全部溶 解，得到硝酸钴丙酮溶液； ⑵过滤分离钴和镍：将硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用2-3层中速过滤纸自然过滤，过 滤后滤纸用丙酮洗涤，合并滤液和洗液； ⑶硝酸钴结晶和回收丙酮：将步骤⑵得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的玻璃烧瓶 中，用水浴加热蒸馏丙酮，收集馏出的丙酮循环使用，控制水浴温度70?80°C，直到没有丙 酮馏出时停止蒸馏； 将玻璃烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后得到合格的硝酸钴成品。
2. 根据权利要求1所述的降低硝酸钴中镍杂质的方法，其特征在于：所述步骤⑴中硝 酸钴与丙酮的重量比为1:3?5。
3. 根据权利要求1或2所述的降低硝酸钴中镍杂质的方法，其特征在于：所述步骤(2) 中过滤后滤纸用500毫升丙酮洗涤。
【文档编号】C01G51/00GK104229904SQ201410459740
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】郝承志, 董素娟 申请人:天津市风船化学试剂科技有限公司