一种碳酸氢锂溶液的制备方法
【专利摘要】本发明涉及化工分离提纯【技术领域】，尤其是一种碳酸氢锂溶液的制备方法，其包括如下步骤：取碳酸锂粗产品溶于蒸馏水中配制成物料浓度为40?80g/L的碳酸锂料衆；使所述料衆进入旋转填料床中，并向所述旋转填料床中通入C02气体，进行40?lOOmin的碳化反应后获得料液；其中，控制所述料浆的进料速度为100?400mL/min、旋转填料床的转速为10?50Hz；以及(：02气体流量为0.02?0.15m3/L;对所述料液进行固液分离，获得碳酸氢锂溶液。本发明结合超重力技术，采用高速旋转填料床作为反应设备，通过调整碳酸锂碳化过程的反应条件，比现有技术大大提高了碳酸锂转化为碳酸氢锂的转化效率，同时还缩短了反应时间。
【专利说明】一种碳酸氢锂溶液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工分离提纯【技术领域】，尤其涉及一种碳酸锂的碳化方法。
【背景技术】
[0002] 高纯碳酸锂的制备通常以碳酸锂粗产品料浆为原料，通过向其中通入CO2发生碳 化反应得到碳酸氢锂溶液，再经离子交换树脂除杂步骤，之后通过热解反应制得高纯碳酸 锂产品。因此，碳酸氢锂溶液的制备是制备高纯碳酸锂的一个必经过程。如何提高粗碳酸 锂到碳酸氢锂过程的转化效率，且缩短这一转化时间是制备碳酸氢锂溶液的一个必须考虑 的课题。
[0003] 戴志锋在2005年发表的《高纯碳酸锂制备过程中碳化反应的优化与除钙镁的研 究》硕士研究生毕业论文中表明：当碳化温度在20°C，碳化反应时间在90min时，CO 2气体的 单位时间流量控制在2. 667L/min(0. 16m3/h)时能使碳化反应的速率达到最大，碳化的效率 最高，碳酸锂的转化效率达到78. 7%。即使延长反应时间至150min时，碳酸锂的转化效率 也只为79. 2%。
[0004] 化工过程强化技术是指能显著减小化工设备体积，缩减装置数量，并简化工艺流 程，强化化工过程，节能环保的化工新技术，符合当今社会节能减排，对环境友好的发展要 求，因此被认为是解决化学工业"高能耗、高污染和高物耗"问题的有效技术手段。超重力 技术是化工过程强化技术中极具发展前景的技术之一。它具有设备微型化、效率高、能耗 低、易运转、安全可靠以及广泛的适用性等优点，因此在化工、材料、生物和环保等领域有着 广阔的应用前景。
[0005] 超重力技术正是通过高速旋转产生的离心力来增大重力加速度，模拟超重力环 境，实现强化微观混合和传质过程的技术。模拟超重力环境的设备称为高速旋转填料床。气 液反应多采用逆流高速旋转填料床，例如，其结构可参见陈建峰在2002化学工业出版社， 发表的《超重力技术及应用》所示。
[0006] 人们迫切希望能将超重力技术结合至碳酸锂向碳酸氢锂的转化应用当中。
【发明内容】
[0007] 为克服现有技术的不足，本发明提供一种碳酸氢锂溶液的制备方法，其包括如下 步骤：
[0008] 步骤一：取碳酸锂粗产品溶于蒸馏水中配制成物料浓度为40?80g/L的碳酸锂料 浆；
[0009] 步骤二：使所述料楽进入旋转填料床中，并向所述旋转填料床中通入CO2气体，进 行40?IOOmin的碳化反应后得到料液；其中，控制所述料浆的进料速度为100?400mL/ min、旋转填料床的转速为不高于50Hz ;以及CO2气体流量为0. 02?0. 15m3/L ;
[0010] 步骤三：对所述料液进行固液分离，获得碳酸氢锂溶液。
[0011] 进一步地，所述物料浓度为50?70g/L ;所述CO2气体流量为0.04?0· 12m3/L ;所 述旋转填料床转速为10?50Hz ;所述进料速率为150?350mL/min。
[0012] 进一步地，所述物料浓度为50?60g/L ;所述CO2气体流量为(λ 08?(λ 12m3/h ;所 述旋转填料床转速为30?50Hz ;所述进料速率为250?350mL/min。
[0013] 进一步地，所述碳化反应时间为50?90min。
[0014] 有益效果：
[0015] 本发明结合超重力技术，采用高速旋转填料床作为反应设备，通过调整碳酸锂碳 化过程的反应条件，比现有技术大大提高了碳酸锂转化为碳酸氢锂的转化效率，同时还缩 短了反应时间。本发明工艺简单，操作便捷，有利于批量生产；反应时间短，转化效率高，资 源利用高效，具有广阔的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1(a)?（d)为本发明各影响因素与转化效率的趋势图。
[0017] 图2(a)?（d)为本发明各影响因素与反应时间的趋势图。
【具体实施方式】
[0018] 以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实 施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施 例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明 的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
[0019] 本发明以碳酸锂粗产品料浆为原料，通过超重力技术制备碳酸氢锂溶液。通过对 物料浓度、气体流量、高速旋转填料床转速、进料速率的考察，获得快速高效的碳酸氢锂溶 液的制备方法。
[0020] 本发明采用陈建峰所提供的逆流高速旋转填料床作为反应设备，逆流高速旋转填 料床工作时，外界液体可在蠕动泵协助下，从液体进口进入转子内腔。在填料的作用下，周 向速度增加，所产生的离心力将其推向转子外缘。气相经气体进口切向进入转子外缘，在气 体压力的作用下进入填料中。液体在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与 气体以极大的相对速度逆向接触，极大地强化了传质过程。之后，液体被转子甩到外壳汇集 后经液体出口排出。气体自转子中心离开转子，由气体出口引出，完成整个传质或反应过 程。
[0021] 本发明具体实施步骤如下：
[0022] 步骤一：取碳酸锂粗产品mxl (纯度在99. 5%以上）溶于IL蒸馏水中，搅拌得到具 有预设物料浓度（单位，g/L)的碳酸锂粗产品料浆，然后倒入四颈瓶中，继续搅拌。
[0023] 步骤二：通过懦动泵使所述料楽送入高速旋转填料床中，调节高速旋转填料床转 速，待液体流速和转速稳定后，再向所述旋转填料床中通入CO 2气体，对所述料浆进行碳化。 其中，控制所述料楽的进料速度（单位，mL/min)、旋转填料床的转速（单位，Hz)以及CO 2气 体的流量（单位，m3/L)至预设范围。
[0024] 其中，为了准确判断反应终点，在整个碳化过程中，优选每隔5分钟测量溶液pH 值，直到pH的变化范围不超过0. 02,确定此时刻为反应终点。记录整个反应时间tx (min)。
[0025] 步骤三：待反应完全后，所述碳酸锂料浆碳化后转化为碳酸氢锂料液（简称碳化 过程）。对所述料液进行分析，计算碳化过程的转化效率。
[0026] 然后将反应完全后获得的料液进行抽滤，得到澄清的滤液以及滤饼。其中，所述滤 液取样后进行电感耦合等离子体原子发射光谱测试，测量滤液中锂离子浓度C x ;所述滤饼 烘干，称重，记录质量mx2。
[0027] 最后结合上述所获得的数据，根据公式1计算碳化过程的转化效率ωχ(% )。
[0028]
【权利要求】
1. 一种碳酸氢锂溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一：取碳酸锂粗产品溶于蒸馏水中配制成物料浓度为40?80g/L的碳酸锂料浆； 步骤二：使所述料浆进入旋转填料床中，并向所述旋转填料床中通入CO2气体，进行 40?IOOmin的碳化反应后获得料液；其中，控制所述料浆的进料速度为100?400mL/min、 旋转填料床的转速为不高于50Hz ;以及CO2气体流量为0. 02?0. 15m3/L ; 步骤三：对所述料液进行固液分离，获得碳酸氢锂溶液。
2. 根据权利要求1所述碳酸氢锂溶液的制备方法，其特征在于，所述物料浓度为50? 70g/L ;所述CO2气体流量为0. 04?0. 12m3/L ;所述旋转填料床转速为10?50Hz ;所述进 料速率为150?350mL/min。
3. 根据权利要求2所述碳酸氢锂溶液的制备方法，其特征在于，所述物料浓度为50? 60g/L ;所述CO2气体流量为0. 08?0. 12m3/h ;所述旋转填料床转速为30?50Hz ;所述进 料速率为250?350mL/min。
4. 根据权利要求1所述碳酸氢锂溶液的制备方法，其特征在于，所述碳化反应时间为 50 ?90min。
【文档编号】C01D15/08GK104211097SQ201410490349
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】邓小川, 霍闪, 马培华, 卿彬菊, 朱朝梁, 温现明, 史一飞, 邵斐, 黄泽洲 申请人:中国科学院青海盐湖研究所