一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法
【专利摘要】一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，它涉及一种分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法。本发明是要解决现有废渣存在资源浪费和污染的技术问题。方法：一、绘制NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图；二、依据NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图进行分离得到NaCl固体；三、依次进行降温、恒温过滤、真空干燥后得到五水硫代硫酸钠；四、依据NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图进行第三次分离得到NaCl固体；五、依次进行降温、恒温过滤、真空干燥后得到五水硫代硫酸钠；六、以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理，即完成废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的分离。
【专利说明】-种结晶分离废渣中氯化钢和五水硫代硫酸钢的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种分离氯化轴和五水硫代硫酸轴的方法。
【背景技术】
[0002] 后硫化剂二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二轴盐值uralink HTS，Hexameth ylene-1, G-bisthiosulfate Sodium dihy化ate)，化学式 CeHnNagOeS* ? 2&0,摩尔质量为 390. 43,其结构式如下所示：
[0003]
【权利要求】
1. 一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于结晶分离废 渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法是按以下步骤进行： 一、 绘制NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图：定义温度T1和温度T2, 5°C彡T1彡30°C， 30°C彡T2彡501：，且T2XT1，在温度T1和温度T2下绘制NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图， NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图中0点表示水的质量分数为100%，A点表示NaCl的质量分 数为100 %，B点表示Na2S2O3的质量分数为100 %，点M1是NaCl和Na2S2O3在温度T1下两相 共饱和点，点M2是NaCl和Na2S2O3在温度T2下两相共饱和点，且计算点M2处NaCl与Na2S2O3 的质量比为k2,S1表示Na2S2O3在温度T1下溶解度，通过NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图确定 NaCl和Na2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下Na2S2O3 · 5H20的单相结晶区； 二、 第一次分离NaCl:分析废渣，确定废渣中NaCl与Na2S2O3的质量比k，当满足k2〈k时，在NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图的AB边上找到对应NaCl与Na2S2O3的质量比k的点K， 即NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图AB边上的点K处NaCl与Na2S2O3的质量比为k，连接0K， OK线与AM2线的交点为E，根据杠杆规则，根据公式Hli20 =ΗκχΚ^Ε记算加水量hh:。，公 式中HK表示废渣的质量，KE表示KE线的长度，OE表示OE线的长度；在温度为T2下向质量 为HK的废渔中质量为HH,o的水，并在搅拌速度为20rpm?50rpm的条件下搅拌2h?3h，然 后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于45°C?55°C条件下干燥8h? 12h，得到NaCl固体； 三、 第一次分离Na2S2O3 :在搅拌速度为20rpm?30rpm的条件下将步骤二得到的 滤液以降温速率为10°C/h?15°C/h从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1 下恒温过滤，得到Na2S2O3 · 5H20固体滤饼和母液，将Na2S2O3 · 5H20固体滤饼在真空度 为-0· 07MPa?-0·IMPa、温度为30°C?50°C的条件下干燥Ih?5h，即得到Na2S2O3 · 5H20 固体； 四、 第二次分离NaCl:在NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到 母液的点L，由于在NaCl-Na2S2O3-H2O三元体系中NaCl在温度为T2的溶解度小于在温度为 T1的溶解度，所以L点在低于M1点，连接点L和点K，LK线与AM2线的交点为R，根据杠杆规 贝1J，根据公式Hk' =HfiwXKRzlR记算再次添加废渣加入量Hk'，公式中Hfiw表示母液的质 量，KR表示KR线的长度，LR表示LR线的长度，在搅拌速度为20rpm?30rpm的条件下将步 骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2，且在升温过程中加入质量为H/的废渣，然 后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于45°C?55°C条件下干燥8h? 12h，得到NaCl固体； 五、 第二次分离Na2S2O3 :在搅拌速度为20rpm?30rpm的条件下将步骤四得到的 滤液以降温速率为10°C/h?15°C/h从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1 下恒温过滤，得到Na2S2O3 · 5H20固体滤饼和母液，将Na2S2O3 · 5H20固体滤饼在真空度 为-0· 07MPa?-0·IMPa、温度为30°C?50°C的条件下干燥Ih?5h，即得到Na2S2O3 · 5H20 固体； 六、 循环处理：以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理，即完成废渣中NaCl 和Na2S2O3 · 5H20 的分离。
2. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法， 其特征在于步骤一中T1 = 10°C，T2 = 50°C，点M1处NaCl与Na2S2O3的质量比为0. 617,点M2处NaCl与Na2S2O3的质量比为0. 040。
3. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法， 其特征在于步骤二中所述的废渣为制备二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的剩余 废渣，且制备二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中NaCl与Na2S2O3的质 量比k= (3. 97 ?4. 03) :1。
4. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法， 其特征在于步骤二中在搅拌速度为20rpm?30rpm的条件下搅拌2h?2. 5h，然后在温度为 T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50°C条件下干燥12h。
5. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方 法，其特征在于步骤三中在搅拌速度为20rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为 10°C/h从温度为T2降低至温度为T1。
6. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法， 其特征在于步骤三中将Na2S2O3 ·5Η20固体滤饼在真空度为-0. 07MPa、温度为50°C的条件下 干燥5h。
7. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法， 其特征在于步骤四中在搅拌速度为20rpm?30rpm的条件下搅拌2h?2. 5h，然后在温度为 T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50°C条件下干燥12h。
8. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方 法，其特征在于步骤五中在搅拌速度为20rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为 10°C/h从温度为T2降低至温度为T1。
9. 根据权利要求1所述的一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法， 其特征在于步骤五中将Na2S2O3 ·5Η20固体滤饼在真空度为-0. 07MPa、温度为50°C的条件下 干燥5h。
【文档编号】C01D3/14GK104310432SQ201410520405
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】宋梁成, 杨春晖, 徐一方 申请人:哈尔滨工业大学