一种基于煤中疏中质组分的泡沫炭制备方法
【专利摘要】一种基于煤中疏中质组分的泡沫炭制备方法，属于泡沫炭的制备方法。步骤为：(1)以煤族组分分离得到的疏中质组为原料；(2)将原料在溶剂A中萃取，调整分子组成；(3)在室温下用溶剂B对抽提后的疏中质组进行洗涤；(4)在温度、相对湿度、流速的空气介质下对疏中质组干燥，使疏中质组进一步形成具有薄膜泡壁的泡状结构；(5)将干燥后的疏中质组研磨，压制成片体；(6)压片后的样品置于高温炭化炉中，在惰性气氛下加热，得到半泡沫炭；再炭化加热，在惰性气体下自然降温，冷却至室温后即得到泡沫炭。优点：(1)原料来源简单、成本低廉；(2)方法简单，不需密闭加压设备；(3)泡沫炭泡孔结构丰富，且体积密度、表观密度均很低。
【专利说明】-种基于煤中疏中质组分的泡妹炭制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种泡沫炭的制备方法，特别是一种基于煤中疏中质组分的泡沫炭制 备方法。
【背景技术】
[0002] 泡沫炭是W含碳物质为原料，经过发泡、固化、炭化及石墨化等程序而得到的一种 由泡孔及泡壁组成的H维轻质网状结构，并可根据用途进行适当改性W增强某特定项性能 的炭材料。泡沫炭主要由有机聚合物、渐青、中间相渐青、煤及煤系物制备而成，不同的原材 料决定其不同的性质。已经报道的制备泡沫炭的工艺往往要求高温高压，或加入发泡剂，或 加入模板等人为的造泡过程，而W中间相渐青为原料虽可W制备出较好性能泡沫炭，但由 渐青调制中间相渐青对技术和设备的要求却很苛刻。基于价廉易得的初始原料，采用简易 的工艺路线，制备性能优异且稳定的泡沫炭材料是人们追求的目标之一。
[0003] 而发明专利"基于萃取与反萃取的温和化煤族组分分离方法"，专利申请号： 200710022120. 1，在自然条件下将煤分离成四种族组分，其中的疏中质组分为微细颗粒团 聚成结构疏松体，挥发分高，灰分很低（经强化工艺后可几近无灰），可能通过相对简单的 工艺制备出性能优良的泡沫炭材料，从而为W煤为原料的泡沫炭制备开辟一条新途径。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种原料优质易得、制备工艺简单、成本低廉的基于煤中疏 中质组分的泡沫炭制备方法，解决已有技术在原料获得和制备泡沫炭工艺方面的复杂性， 获得优良泡沫炭。
[0005] 本发明的目的是该样实现的，其步骤包括疏中质组的制备：
[0006] 所述疏中质组的制备有W下步骤：
[0007] ①将粒度为10-300目的煤样置于萃取器中，然后加入混合溶剂，加入量为每克煤 样20-300毫升的混合溶剂，混合溶剂为溶剂A和溶剂B按体积比为1:0. 2至1:2配制的混 合体；在室温下揽拌10-300分钟，萃取过程完成，得到萃取固液混合物；
[0008] ②对步骤①中萃取的萃取固液混合物进行固液分离，固液分离后分别得到萃取液 和萃余物；
[0009] ③对步骤②中的萃取液进行处理，将萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中 加入反萃取剂，加入反萃取剂的量按萃取液比反萃取剂等于1:0. 1至1:2之间，所述的比例 为体积比，室温下揽拌5-60分钟，反萃取过程结束，反萃取过程后得到反萃取固液混合物；
[0010] ④对步骤③中的反萃取固液混合物进行处理，对反萃取固液混合物静置后进行固 液分离，得到疏中质组；
[0011] ⑥所述的溶剂A为：二硫化碳、氯仿、二氯甲焼、苯、甲醇、苯酷、己離；所述的溶剂B 为；N-甲基-2-化咯焼丽、环已丽、二甲基亚讽、四氨巧喃、二甲基甲醜胺、二甲基己醜胺、己 二胺、磯酸H己脂、唾晰、化巧；所述的反萃取剂为；水、正己焼；在同一个工艺过程中，溶剂 A、溶剂B和反萃取剂必须选用H种不同的溶剂物质；
[001引还包括W下步骤：
[0013] ①将疏中质组在45-10(TC下用溶剂C进行1-20小时的溶剂萃取，抽提出其中的 小分子物质；在室温下用溶剂D W 20-150mL/(g 'min)对抽提后的疏中质组进行0. 5-化的 洗涂；在温度50-ll(TC、相对湿度20-50%、流速0. 5-2m/s的空气介质下对疏中质组干燥 2-20h，使疏中质组进一步形成具有薄膜泡壁的泡状结构；
[0014] ②将干燥后的疏中质组研磨至100-200目后，W 5-20MPa压力压制成厚约l-40mm 的片体，形成颗粒间隙和泡孔均较小的薄膜泡壁泡孔结构；
[0015] ③压片后的样品置于高温炭化炉中，在惰性气氛下，W升温速率1-5C /min、炭化 温度400-80(TC下恒温l-20h，得到半泡沫炭；再在800-120(TC炭化温度下恒温0-化，然后 停止加热，在惰性气体下自然降温至30(TC W下，冷却至室温后即得到泡沫炭；
[0016] ④测定过程③得到的泡沫炭的比表面积及孔径和光学显微结构等并进行相应表 征；
[0017] ⑥所述的溶剂C为；氯仿、正己焼、甲醇、二硫化碳。所述的溶剂D为巧丽、己醇、 水。
[0018] 有益效果；由于采用了上述方案，将煤中可制备泡沫炭的疏中质组分离出来后再 作为制备泡沫炭的原料，避免了由煤直接制备泡沫炭时其他组分的无意义消耗，同时由疏 中质组制备泡沫炭能耗较低。利用煤中的疏中质组分为微细颗粒团聚成结构疏松体，挥发 分高，灰分很低等重要特征，将其从煤中高效分离后，再经过溶剂萃取，抽提掉其中的小分 子物质，调整分子组成，并通过洗涂、干燥、研磨、压片等工序，使之形成颗粒间隙和泡孔均 较小的薄膜泡壁泡孔结构，从而克服了一般制备泡沫炭工艺所要求的高温高压，或加入发 泡剂，或加入模板等复杂和苛刻的造泡过程，在本【技术领域】内有良好的实用性。
[0019] 优点；该方法进一步实现了煤族组分"各尽其才"的高效合理利用；（1)疏中质组 作为制备泡沫炭的优质材料，原料来源简单、成本低廉；（2)方法简单，不需密闭加压设备； (3)制备泡沫炭过程简单，泡沫炭泡孔结构丰富，总孔容最大可达4. 7cmVg，孔隙率最高可 达83. 5%，且体积密度、表观密度均很低。
【具体实施方式】
[0020] 本发明的基于煤中疏中质组分的泡沫炭的制备方法，包括疏中质组的制备，所述 疏中质组的制备步骤如下：
[0021] ①将粒度为10-300目的煤样置于萃取器中，然后加入混合溶剂，加入量为每克煤 样20-300毫升的混合溶剂，混合溶剂为溶剂A和溶剂B按体积比为1:0. 2至1:2配制的混 合体；在室温下揽拌10-300分钟，萃取过程完成，得到萃取固液混合物；
[0022] ②对步骤①中萃取的萃取固液混合物进行固液分离，固液分离后分别得到萃取液 和萃余物；
[0023] ③对步骤②中的萃取液进行处理，将萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中 加入反萃取剂，加入反萃取剂的量按萃取液比反萃取剂等于1:0. 1至1:2之间，所述的比例 为体积比，室温下揽拌5-60分钟，反萃取过程结束，反萃取过程后得到反萃取固液混合物；
[0024] ④对步骤③中的反萃取固液混合物进行处理，对反萃取固液混合物静置后进行固 液分离，得到疏中质组；
[0025] ⑥所述的溶剂A为：二硫化碳、氯仿、二氯甲焼、苯、甲醇、苯酷、己離；所述的溶剂B 为；N-甲基-2-化咯焼丽、环已丽、二甲基亚讽、四氨巧喃、二甲基甲醜胺、二甲基己醜胺、己 二胺、磯酸H己脂、唾晰、化巧；所述的反萃取剂为；水、正己焼；在同一个工艺过程中，溶剂 A、溶剂B和反萃取剂必须选用H种不同的溶剂物质；
[002引还包括W下步骤：
[0027] ①将疏中质组在45-10(TC下用溶剂C进行1-20小时的溶剂萃取，抽提出其中的 小分子物质；在室温下用溶剂D W 20-150mL/(g 'min)对抽提后的疏中质组进行0. 5-化的 洗涂；在温度50-ll(TC、相对湿度20-50%、流速0. 5-2m/s的空气介质下对疏中质组干燥 2-20h，使疏中质组进一步形成具有薄膜泡壁的泡状结构；
[002引②将干燥后的疏中质组研磨至100-200目后，W 5-20MPa压力压制成厚约l-40mm 的片体，形成颗粒间隙和泡孔均较小的薄膜泡壁泡孔结构；
[0029] ③压片后的样品置于高温炭化炉中，在惰性气氛下，W升温速率1-5C /min、炭化 温度400-80(TC下恒温l-20h，得到半泡沫炭；再在800-120(TC炭化温度下恒温0-化，然后 停止加热，在惰性气体下自然降温至30(TC W下，冷却至室温后即得到泡沫炭；
[0030] ④测定过程③得到的泡沫炭的比表面积及孔径和光学显微结构等并进行相应表 征；
[003。 ⑥所述的溶剂C为；氯仿、正己焼、甲醇、二硫化碳。所述的溶剂D为巧丽、己醇、 水。
[0032] 实施例1 :
[0033] 选择碳含量Cdaf为86. 50 %的某煤样进行破碎，按煤的全组分族分离工艺将煤样 分离成四种组分，收集疏中质组分备用。
[0034] 1、将疏中质组用甲醇溶液在65C下进行索氏萃取20小时，抽提出其中的小分子 物质；
[00巧]2、在室温下用水对抽提后的疏中质组洗涂2小时；
[0036] 3、在温度11(TC、相对湿度20%、流速2m/s的空气介质下将疏中质组干燥20小 时；
[0037] 4、将干燥后的疏中质组研磨至200目后W 5MPa压力压制成约Imm厚的圆柱体；
[0038] 5、样品压片后置于巧巧底部并放入管式炉中一定位置，在惰性组分馬中，在5C / min升温速率下升温至45(TC、55(TC、65(TC、80(TC，恒温1小时，然后停止加热，在惰性气体 保护下自然降温至30(TC，冷却至室温即得泡沫炭。
[0039] 泡沫炭体积密度、表观密度、孔隙率及平均孔径的数据如下表：
[0040]
【权利要求】
1. 一种基于煤中疏中质组分的泡沫炭制备方法，该制备方法包括疏中质组的制备，所 述的疏中质组的制备有以下步骤： ① 将粒度为10-300目的煤样置于萃取器中，然后加入混合溶剂，加入量为每克煤样 20-300毫升的混合溶剂，混合溶剂为溶剂A和溶剂B按体积比为1:0. 2至1:2配制的混合 体；在室温下搅拌10-300分钟，萃取过程完成，得到萃取固液混合物； ② 对步骤①中萃取的萃取固液混合物进行固液分离，固液分离后分别得到萃取液和萃 余物； ③ 对步骤②中的萃取液进行处理，将萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中加入 反萃取剂，加入反萃取剂的量按萃取液比反萃取剂等于1:0. 1至1:2之间，所述的比例为体 积比，室温下搅拌5-60分钟，反萃取过程结束，反萃取过程后得到反萃取固液混合物； ④ 对步骤③中的反萃取固液混合物进行处理，对反萃取固液混合物静置后进行固液分 离，得到疏中质组； ⑤ 所述的溶剂A为：二硫化碳、氯仿、二氯甲烷、苯、甲醇、苯酚、乙醚；所述的溶剂B为： N-甲基-2-吡咯烷酮、环已酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二 胺、磷酸三乙脂、喹啉、吡啶；所述的反萃取剂为：水、正己烷；在同一个工艺过程中，溶剂A、 溶剂B和反萃取剂必须选用三种不同的溶剂物质； 其特征是：还包括以下步骤： ① 将疏中质组在45-100°C下用溶剂C进行1-20小时的溶剂萃取，抽提出其中的小分子 物质；在室温下用溶剂D以20-150mlV(g ? min)对抽提后的疏中质组进行0. 5-4h的洗涤； 在温度50-1101：、相对湿度20-50%、流速0.5-2111/8的空气介质下对疏中质组干燥2-2011， 使疏中质组进一步形成具有薄膜泡壁的泡状结构； ② 将干燥后的疏中质组研磨至100-200目后，以5-20MPa压力压制成厚约l-40mm的片 体，形成颗粒间隙和泡孔均较小的薄膜泡壁泡孔结构； ③ 压片后的样品置于高温炭化炉中，在惰性气氛下，以升温速率1_5°C /min、炭化温度 400-80(TC下恒温l_20h，得到半泡沫炭；再在800-120(TC炭化温度下恒温0_3h，然后停止 加热，在惰性气体下自然降温至300°C以下，冷却至室温后即得到泡沫炭； ④ 测定过程③得到的泡沫炭的比表面积及孔径和光学显微结构等并进行相应表征； ⑤ 所述的溶剂C为：氯仿、正己烷、甲醇、二硫化碳。所述的溶剂D为：丙酮、乙醇、水。
【文档编号】C01B31/02GK104310374SQ201410526402
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月8日 优先权日:2014年10月8日
【发明者】秦志宏, 单良, 陈航, 马玲玲, 邓兵 申请人:中国矿业大学