一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法
【专利摘要】本发明涉及一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法。该系统包括溶解槽、硝酸钾真空结晶装置、一次稠厚器、一次离心机、混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、真空连续结晶器、二次稠厚器和二次离心机。本发明还涉及连续式复分解法生产硝酸钾的方法。本发明所述的连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，采用新的硝酸钾真空结晶设计思路，对结晶过程控制更精确，硝酸钾结晶的质量和产量更加稳定，且能够连续投料、连续出料，实现了连续化生产。
【专利说明】一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，属于化工生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸钠-氯化钾法和硝酸铵-氯化钾法。前者原料价格较高，副产氯化钠经济价值较低。硝酸铵-氯化钾复分解工艺广泛应用，又以四步循环法为主:循环母液中加入水和氯化钾，温度降低时，硝酸钾结晶析出。向母液中加入硝酸铵，再经蒸发浓缩后，冷却结晶，析出氯化铵晶体。分离后的母液作为循环母液返回。
[0003]目前，国内现有复分解法生产硝酸钾联产氯化铵尚无实现全线连续式的操作工艺，如以下两种代表性的工艺流程:
[0004]中国专利文献CN 1827526 A(申请号200510094223.X)公开了一种复分解法制备硝酸钾的方法，原料氯化钾和硝酸铵及工艺水以一定比例完成配制后，送入真空冷却结晶器中，硝酸钾结晶析出并长大；结晶液经稠厚器增稠再经离心机连续分离出产品硝酸钾。分离出的母液经与反应液换热后送入自然循环蒸发器蒸发浓缩；浓缩后的溶液经冷析结晶、稠厚器增稠再经离心机连续分离出氯化铵副产品，所得二次母液返回配制槽。该硝酸钾结晶工艺批量操作，属间歇生产工艺；氯化铵蒸发浓缩工艺时采用逆流加料，一效常压、二效负压双效浓缩，提高了蒸汽利用率，但其二效温度在125-130°C，温度较高，对设备材质的抗腐蚀性要求较苛刻；二次蒸汽的潜热没有充分利用。且该方法浓缩后采用与外循环水换热冷析结晶的间歇式操作方式，效率较低。
[0005]中国专利文献CNCN101628723A(申请号200910044146.5)公开了复分解反应生成硝酸钾和氯化铵的方法，在110°c的温度下，将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1:2的比例溶于水，继续加入氯化钾和水，边搅拌边加热，达硝酸钾的过饱和状态，停止加热使溶液在真空冷却结晶器内冷却至36-40°C析出硝酸钾晶体，放入内衬滤布的离心机得粗硝酸钾，分离的母液I为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的，将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得成品硝酸钾，向母液I与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品。该方法主要存在如下缺陷:①一次结晶温度控制高，产品收率低。②将一次结晶分离后母液与硝酸铵混合后，采用并流双效蒸发浓缩，但难以克服二效物料粘度高，换热系数降低而导致的蒸发装置生产能力的下降的问题。③氯化铵浓缩后采用常规冷却方式降温结晶，属间歇式操作方式，效率低下。
【发明内容】
[0006]本发明针对现有技术的不足，提供一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，可以达到减少能耗，降低设备损耗，扩大生产能力，降低劳动生产强度，提高生产效率的目的。
[0007]术语说明:
[0008]氯化铵母液:本发明所述的氯化铵母液是指复分解法硝酸钾生产工艺中氯化铵结晶后产生的溶液，溶液中包含氯化钾、硝酸铵、硝酸钾、氯化铵组分。
[0009]本发明的技术方案如下:
[0010]一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统，包括溶解槽、硝酸钾真空结晶装置、一次稠厚器、一次离心机、混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、真空连续结晶器、二次稠厚器和二次离心机；所述溶解槽的出料口与硝酸钾真空结晶装置的进料口相连通，硝酸钾真空结晶装置的出料口与一次稠厚器的进料口相连通，一次稠厚器的出料口与一次离心机的进料口相连通，一次离心机的液体出料口与混料槽的进料口相连通，混料槽的出料口与浓缩预热器的进料口相连通，浓缩预热器的出料口与逆流三效浓缩装置的进料口相连通，逆流三效浓缩装置的出料口与真空连续结晶器的进料口相连通，真空连续结晶器的出料口与二次稠厚器的进料口相连通，二次稠厚器的出料口与二次离心机的进料口相连通，二次离心机的液体出料口与溶解槽的进料口相连通；
[0011]所述的逆流三效浓缩装置包括一效浓缩装置、二效浓缩装置、三效浓缩装置、真空系统、真空冷凝器和浓缩预热器，一效浓缩装置包括一效加热器、一效分离室、一效循环泵和一效出料泵，二效浓缩装置包括二效加热器、二效分离室、二效循环泵和二效出料泵，三效浓缩装置包括三效加热器、三效分离室、三效循环泵和三效出料泵；一效循环泵的进料口与一效分离室的底部相连通，一效循环泵的出料口分别与一效加热器的底部和一效出料泵相连通，一效出料泵的出料口与真空连续结晶器的进料口相连接，一效加热器顶部和一效分离室下部通过管道连通，一效分离室顶部通过管道与二效加热器上部相连通；
[0012]二效循环泵的进料口与二效分离室的底部相连通，二效循环泵的出料口分别与二效加热器的底部和二效出料泵相连通，二效出料泵的出料口与一效加热器的底部相连接，二效加热器顶部和二效分离室下部通过管道连通，二效分离室顶部通过管道与三效加热器上部相连通；
[0013]三效循环泵的进料口与三效分离室的底部相连通，三效循环泵的出料口分别与三效加热器的底部和三效出料泵相连通，三效出料泵的出料口与二效加热器的底部相连接，三效加热器顶部和三效分离室下部通过管道连通，三效分离室顶部通过管道与浓缩预热器的蒸汽入口相连通；浓缩预热器通过管道与三效加热器底端和真空冷凝器相连通，真空冷凝器通过管道与真空系统相连。
[0014]根据本发明优选的，所述的硝酸钾真空结晶装置由2?10个真空结晶器通过出料泵串联连接，真空结晶器包括结晶器、冷凝器和真空器，结晶器的上端通过管道与冷凝器上端相连通，冷凝器下端通过管道与真空器相连通，设置于结晶器下端的出料口与出料泵相连接。
[0015]根据本发明优选的，所述的真空连续结晶器为DTB结晶器、OSLO结晶器。
[0016]根据本发明优选的，所述的硝酸钾真空结晶装置由6个真空结晶器通过出料泵串联连接。
[0017]根据本发明优选的，所述的真空器为真空泵。
[0018]一种利用上述系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0019]向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，加热溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1: (I?1.2)，混合溶液依次进入硝酸钾真空结晶装置、一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入硝酸铵至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.30?1.37g/cm3后，送入真空连续结晶器结晶，再依次经过二次稠厚器、二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
[0020]根据本发明优选的，所述的加热溶解的加热温度为65?90°C。
[0021]根据本发明优选的，所述的硝酸钾真空结晶装置为6个真空结晶器串联组成的六级真空结晶器，一级真空结晶器的温度65?80°C，真空度为0.010?0.030MPa，二级真空结晶器的温度为50?65°C，真空度为0.007?0.0lOMPa，三级真空结晶器的温度为42?500C，真空度为0.006?0.007MPa,四级真空结晶器的温度为35?42V’真空度为0.003?0.006MPa,五级真空结晶器的温度为25?35°C，真空度为0.0023?0.003MPa,六级真空结晶器的温度为15?25°C，真空度为0.0010?0.0023MPa。
[0022]根据本发明优选的，所述的硝酸铵为硝酸铵固体或质量浓度不小于65%的硝酸铵溶液。
[0023]根据本发明优选的，所述的逆流三效浓缩装置中的一效浓缩装置中温度为110?115°C，真空度为0.18?0.25MPa，二效浓缩装置中温度为90?100°C，真空度为0.08?0.lOMPa，三效浓缩装置中温度为60?80°C，真空度为0.01?0.05MPa。
[0024]根据本发明优选的，所述真空连续结晶器中温度为50?70°C，真空度为0.07?0.1OMPa0
[0025]一种连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0026](I)将氯化铵母液、水和氯化钾混合均匀，加热至65?90°C溶解，使铵离子与氯离子的摩尔比为1:1?1.2，制得混合溶液；
[0027](2)将步骤⑴制得的混合溶液进行六级真空结晶，一级真空结晶器的温度65?80°C，真空度为0.020?0.040MPa，二级真空结晶器的温度为50?65°C，真空度为0.012?0.020MPa，三级真空结晶器的温度为42?50°C，真空度为0.008?0.012MPa，四级真空结晶器的温度为35?42°C，真空度为0.004?0.008MPa,五级真空结晶器的温度为25?35°C，真空度为0.0023?0.004MPa，六级真空结晶器的温度为15?25°C，真空度为0.0010?0.0023MPa ;再经稠厚，离心，制得硝酸钾结晶和硝酸钾母液；
[0028](3)向步骤⑵制得的硝酸钾母液中加入硝酸铵，使溶液中氯化铵达到饱和，加热至50?80°C，经逆流三效浓缩，三效浓缩温度为70?80°C，二效浓缩温度为90?100°C，一效浓缩温度为110?115°C，浓缩至密度为1.30?L 37g/cm3，在温度为50?70°C，真空度为0.07?0.1OMPa的条件下结晶，经稠厚，离心，制得氯化铵晶体和氯化铵母液，氯化铵母液参与步骤(I)的反应循环利用。
[0029]上述制备及方法如没有特别说明，均按本领域现有技术。
[0030]有益效果
[0031]1、本发明所述的连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，采用新的硝酸钾真空结晶设计思路，对结晶过程控制更精确，硝酸钾结晶的质量和产量更加稳定，且能够连续投料、连续出料，实现了连续化生产。
[0032]2、本发明首次将真空连续结晶器应用到生产硝酸钾副产氯化铵的工艺过程中，较传统换热冷却方式相比，节约生产时间，提高效率，实现了连续化生产。
[0033]3、本发明采用逆流三效浓缩工艺对含氯的料浆浓缩，不仅降低了投资成本，而且浓缩温度低，减轻了料浆对设备的腐蚀，节约了蒸汽使用量，降低了能耗。
[0034]4、本发明逆流三效浓缩工艺采用强制循环浓缩，通过控制较高的管内流速，减少换热器内结垢现象。
[0035]5、本发明所述的连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，实现了整套工艺的连续化，扩大了生产能力，降低劳动生产强度，提高硝酸钾生产工艺的生产效率。
[0036]6、本发明采用的逆流三效强制循环浓缩和连续式真空连续结晶器提高了氯化铵产品的稳定性，增加了氯化铵收率。
【专利附图】
【附图说明】
:
[0037]图1是本发明连续式复分解法硝酸钾生产的工艺流程示意图；
[0038]图2是本发明硝酸钾真空结晶装置示意图；
[0039]其中:A、结晶器，B、冷凝器，C、真空泵，D、出料泵；
[0040]图3是本发明逆流三效强制循环浓缩、真空连续结晶装置示意图；
[0041]其中:1、真空系统，2、三效分离室，3、三效加热器，4、二效分离室，5、二效加热器，6、一效分离室，7、一效加热器，8、三效循环泵，9、三效出料泵，10、二效循环泵，11、二效出料泵，12、一效循环泵，13、一效出料泵，14、真空冷凝器，15、浓缩预热器。
【具体实施方式】
[0042]下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的范围并不局限于此。
[0043]实施例中使用的原料均为普通市售。
[0044]实施例1
[0045]一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统，包括溶解槽、硝酸钾真空结晶装置、一次稠厚器、一次离心机、混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、真空连续结晶器、二次稠厚器和二次离心机；所述溶解槽的出料口与硝酸钾真空结晶装置的进料口相连通，硝酸钾真空结晶装置的出料口与一次稠厚器的进料口相连通，一次稠厚器的出料口与一次离心机的进料口相连通，一次离心机的液体出料口与混料槽的进料口相连通，混料槽的出料口与浓缩预热器的进料口相连通，浓缩预热器的出料口与逆流三效浓缩装置的进料口相连通，逆流三效浓缩装置的出料口与真空连续结晶器的进料口相连通，真空连续结晶器的出料口与二次稠厚器的进料口相连通，二次稠厚器的出料口与二次离心机的进料口相连通，二次离心机的液体出料口与溶解槽的进料口相连通；
[0046]所述的硝酸钾真空结晶装置由6个真空结晶器通过出料泵串联连接，真空结晶器包括结晶器A、冷凝器B和真空泵C，结晶器A的上端通过管道与冷凝器B上端相连通，冷凝器B下端通过管道与真空泵C相连通，设置于结晶器A下端的出料口与出料泵D相连接；
[0047]所述的逆流三效浓缩装置包括一效浓缩装置、二效浓缩装置、三效浓缩装置、真空系统1、真空冷凝器14和浓缩预热器15, —效浓缩装置包括一效加热器7、一效分离室6、一效循环泵12和一效出料泵13，二效浓缩装置包括二效加热器5、二效分离室4、二效循环泵10和二效出料泵11，三效浓缩装置包括三效加热器3、三效分离室2、三效循环泵8和三效出料泵9 ;一效循环泵12的进料口与一效分离室6的底部相连通，一效循环泵12的出料口分别与一效加热器7的底部和一效出料泵13相连通，一效出料泵13的出料口与真空连续结晶器的进料口相连接，一效加热器7顶部和一效分离室6下部通过管道连通，一效分离室6顶部通过管道与二效加热器5上部相连通；
[0048]二效循环泵10的进料口与二效分离室4的底部相连通，二效循环泵10的出料口分别与二效加热器5的底部和二效出料泵11相连通，二效出料泵11的出料口与一效加热器7的底部相连接，二效加热器5顶部和二效分离室4下部通过管道连通，二效分离室4顶部通过管道与三效加热器3上部相连通；
[0049]三效循环泵8的进料口与三效分离室2的底部相连通，三效循环泵8的出料口分别与三效加热器3的底部和三效出料泵9相连通，三效出料泵9的出料口与二效加热器5的底部相连接，三效加热器3顶部和三效分离室2下部通过管道连通，三效分离室2顶部通过管道与浓缩预热器15的蒸汽入口相连通；浓缩预热器15通过管道与三效加热器3底端和真空冷凝器14相连通，真空冷凝器14通过管道与真空系统I相连；
[0050]所述的真空连续结晶器为DTB结晶器、OSLO结晶器。
[0051]实施例2
[0052]一种利用实施例1所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0053]向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，蒸汽加热至75°C并搅拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1:1，混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中，控制一级真空结晶器的温度70°c，真空度为0.035MPa，二级真空结晶器的温度为55°C，真空度为0.018MPa，三级真空结晶器的温度为42°C，真空度为0.0lOMPa,四级真空结晶器的温度为35°C，真空度为0.007MPa,五级真空结晶器的温度为25°C，真空度为0.005MPa，六级真空结晶器的温度为15°C，真空度为0.004MPa。然后通过一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入质量浓度为65%的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.35g/cm3后，控制一效浓缩装置中温度为110°C，真空度为0.23MPa，二效浓缩装置中温度为90°C，真空度为0.09MPa，三效浓缩装置中温度为75°C，真空度为0.03MPa;然后送入DTB真空连续结晶器结晶，结晶温度60°C，再经过二次稠厚器，然后二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
[0054]经检测，所得硝酸钾产品K2O:44.0wt %, CF:1.6wt %，氯化铵产品总氮含量为25.3wt % ο
[0055]实施例3
[0056]一种利用实施例1所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0057]向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，蒸汽加热至80°C并搅拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1:1.1，混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中，控制一级真空结晶器的温度75°C，真空度为0.030MPa，二级真空结晶器的温度为60°C，真空度为0.015MPa，三级真空结晶器的温度为45°C，真空度为0.008MPa,四级真空结晶器的温度为38°C，真空度为0.006MPa，五级真空结晶器的温度为30°C，真空度为0.0028MPa，六级真空结晶器的温度为20°C，真空度为0.0023MPa。然后通过一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入质量浓度为80 %的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.36g/cm3后，控制一效浓缩装置中温度为115°C，真空度为0.20MPa，二效浓缩装置中温度为95°C，真空度为0.085MPa，三效浓缩装置中温度为80°C，真空度为0.03MPa ;然后送入OSLO真空连续结晶器结晶，结晶温度60°C，再经过二次稠厚器，然后二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
[0058]经检测，所得硝酸钾产品K2O:44.2wt%, CF:0.9wt %，氯化铵产品总氮含量为25.6wt % ο
[0059]实施例4
[0060]一种利用实施例1所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0061]向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，蒸汽加热至90°C并搅拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1:1.2，混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中，控制一级真空结晶器的温度80°C，真空度为0.020MPa，二级真空结晶器的温度为65°C，真空度为0.012MPa，三级真空结晶器的温度为50°C，真空度为0.007MPa,四级真空结晶器的温度为42°C，真空度为0.005MPa，五级真空结晶器的温度为35°C，真空度为0.0025MPa，六级真空结晶器的温度为25°C，真空度为0.0020MPa。然后通过一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入质量浓度为70%的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.37g/cm3后，控制一效浓缩装置中温度为115°C，真空度为0.22MPa，二效浓缩装置中温度为100°C，真空度为0.08MPa，三效浓缩装置中温度为80°C，真空度为0.04MPa ;然后送入OSLO真空连续结晶器结晶，结晶温度50°C，再经过二次稠厚器，然后二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
[0062]经检测，所得硝酸钾产品K2O:44.9wt%, CF:0.6wt %，氯化铵产品总氮含量为25.1wt % ο
[0063]实施例5
[0064]一种利用实施例1所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0065]向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，蒸汽加热至65°C并搅拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1:1，混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中，控制一级真空结晶器的温度60°C，真空度为0.040MPa，二级真空结晶器的温度为55°C，真空度为0.019MPa，三级真空结晶器的温度为45°C，真空度为0.0llMPa,四级真空结晶器的温度为40°C，真空度为0.007MPa,五级真空结晶器的温度为30°C，真空度为0.0038MPa，六级真空结晶器的温度为20°C，真空度为0.0022MPa。然后通过一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入质量浓度为85%的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.34g/cm3后，控制一效浓缩装置中温度为110°C，真空度为0.25MPa，二效浓缩装置中温度为90°C，真空度为0.08MPa，三效浓缩装置中温度为70°C，真空度为0.03MPa ;然后送入OSLO真空连续结晶器结晶，结晶温度65°C，再经过二次稠厚器，然后二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
[0066]经检测，所得硝酸钾产品K2O:44.5wt%, CF:1.1wt %，氯化铵产品总氮含量为25.5wt%。
[0067]实施例6
[0068]一种利用实施例1所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，步骤如下:
[0069]向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，蒸汽加热至70°C并搅拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1:1.1，混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中，控制一级真空结晶器的温度65°C，真空度为0.038MPa，二级真空结晶器的温度为55°C，真空度为0.018MPa，三级真空结晶器的温度为42°C，真空度为0.0lOMPa,四级真空结晶器的温度为38°C，真空度为0.006MPa，五级真空结晶器的温度为30°C，真空度为0.0035MPa，六级真空结晶器的温度为23°C，真空度为0.0020MPa。然后通过一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入质量浓度为85 %的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.32g/cm3后，控制一效浓缩装置中温度为115°C，真空度为0.20MPa，二效浓缩装置中温度为90°C，真空度为0.09MPa，三效浓缩装置中温度为70°C，真空度为0.02MPa ;然后送入OSLO真空连续结晶器结晶，结晶温度55°C，再经过二次稠厚器，然后二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
[0070]经检测，所得硝酸钾产品K2O:44.7wt%, CF:0.5wt %，氯化铵产品总氮含量为25.3wt % ο
【权利要求】
1.一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统，其特征在于，包括溶解槽、硝酸钾真空结晶装置、一次稠厚器、一次离心机、混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、真空连续结晶器、二次稠厚器和二次离心机；所述溶解槽的出料口与硝酸钾真空结晶装置的进料口相连通，硝酸钾真空结晶装置的出料口与一次稠厚器的进料口相连通，一次稠厚器的出料口与一次离心机的进料口相连通，一次离心机的液体出料口与混料槽的进料口相连通，混料槽的出料口与浓缩预热器的进料口相连通，浓缩预热器的出料口与逆流三效浓缩装置的进料口相连通，逆流三效浓缩装置的出料口与真空连续结晶器的进料口相连通，真空连续结晶器的出料口与二次稠厚器的进料口相连通，二次稠厚器的出料口与二次离心机的进料口相连通，二次离心机的液体出料口与溶解槽的进料口相连通； 所述的逆流三效浓缩装置包括一效浓缩装置、二效浓缩装置、三效浓缩装置、真空系统、真空冷凝器和浓缩预热器，一效浓缩装置包括一效加热器、一效分离室、一效循环泵和一效出料泵，二效浓缩装置包括二效加热器、二效分离室、二效循环泵和二效出料泵，三效浓缩装置包括三效加热器、三效分离室、三效循环泵和三效出料泵；一效循环泵的进料口与一效分离室的底部相连通，一效循环泵的出料口分别与一效加热器的底部和一效出料泵相连通，一效出料泵的出料口与真空连续结晶器的进料口相连接，一效加热器顶部和一效分离室下部通过管道连通，一效分离室顶部通过管道与二效加热器上部相连通； 二效循环泵的进料口与二效分离室的底部相连通，二效循环泵的出料口分别与二效加热器的底部和二效出料泵相连通，二效出料泵的出料口与一效加热器的底部相连接，二效加热器顶部和二效分离室下部通过管道连通，二效分离室顶部通过管道与三效加热器上部相连通； 三效循环泵的进料口与三效分离室的底部相连通，三效循环泵的出料口分别与三效加热器的底部和三效出料泵相连通，三效出料泵的出料口与二效加热器的底部相连接，三效加热器顶部和三效分离室下部通过管道连通，三效分离室顶部通过管道与浓缩预热器的蒸汽入口相连通；浓缩预热器通过管道与三效加热器底端和真空冷凝器相连通，真空冷凝器通过管道与真空系统相连。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述的硝酸钾真空结晶装置由2?10个真空结晶器通过出料泵串联连接，真空结晶器包括结晶器、冷凝器和真空器，结晶器的上端通过管道与冷凝器上端相连通，冷凝器下端通过管道与真空器相连通，设置于结晶器下端的出料口与出料泵相连接； 优选的，所述的真空连续结晶器为DTB结晶器、OSLO结晶器。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述的硝酸钾真空结晶装置由6个真空结晶器通过出料泵串联连接；优选的，所述的真空器为真空泵。
4.一种利用上述系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法，其特征在于，步骤如下: 向溶解槽中加入循环母液、水和氯化钾，加热溶解，制得混合溶液，所述的循环母液为氯化铵母液，混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为1: (I?1.2)，混合溶液依次进入硝酸钾真空结晶装置、一次稠厚器、一次离心机，离心分离出湿相硝酸钾结晶，湿相硝酸钾经干燥、冷却得到硝酸钾；离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽，然后加入硝酸铵至混料槽中氯化铵达到饱和，混合均匀后，料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置，浓缩至密度为1.30?1.37g/cm3后，送入真空连续结晶器结晶，再依次经过二次稠厚器、二次离心机，经离心分离氯化铵晶体，分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的加热溶解的加热温度为65?90°C。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的硝酸钾真空结晶装置为6个真空结晶器串联组成的六级真空结晶器，一级真空结晶器的温度65?80°C，真空度为0.0lO?.0.030MPa, 二级真空结晶器的温度为50?65 °C，真空度为0.007?0.0lOMPa,三级真空结晶器的温度为42?50°C，真空度为0.006?0.007MPa，四级真空结晶器的温度为.35?42°C，真空度为0.003?0.006MPa,五级真空结晶器的温度为25?35°C，真空度为.0.0023?0.003MPa，六级真空结晶器的温度为15?25°C，真空度为0.0010?0.0023MPa。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的硝酸铵为硝酸铵固体或质量浓度不小于65%的硝酸铵溶液。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的逆流三效浓缩装置中的一效浓缩装置中温度为110?115°C，真空度为0.18?0.25MPa，二效浓缩装置中温度为90?100°C，真空度为0.08?0.lOMPa，三效浓缩装置中温度为60?80°C，真空度为0.01?0.05MPa。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述真空连续结晶器中温度为50?70°C，真空度为0.07?0.1OMPa0
10.一种连续式复分解法生产硝酸钾的方法，其特征在于，步骤如下: (1)将氯化铵母液、水和氯化钾混合均匀，加热至65?90°C溶解，使铵离子与氯离子的摩尔比为1:1?1.2，制得混合溶液； (2)将步骤(I)制得的混合溶液进行六级真空结晶，一级真空结晶器的温度65?.800C，真空度为0.020?0.040MPa, 二级真空结晶器的温度为50?65°C，真空度为0.012?.0.020MPa，三级真空结晶器的温度为42?50°C，真空度为0.008?0.012MPa，四级真空结晶器的温度为35?42°C，真空度为0.004?0.008MPa，五级真空结晶器的温度为.25?35°C，真空度为0.0023?0.004MPa，六级真空结晶器的温度为15?25°C，真空度为.0.0010?0.0023MPa ;再经稠厚，离心，制得硝酸钾结晶和硝酸钾母液； (3)向步骤(2)制得的硝酸钾母液中加入硝酸铵，使溶液中氯化铵达到饱和，加热至.50?80°C，经逆流三效浓缩，三效浓缩温度为70?80°C，二效浓缩温度为90?100°C，一效浓缩温度为I1?115°C，浓缩至密度为1.30?1.378/0113，在温度为50?701:，真空度为0.07?0.1OMPa的条件下结晶，经稠厚，离心，制得氯化铵晶体和氯化铵母液，氯化铵母液参与步骤(I)的反应循环利用。
【文档编号】C01D9/08GK104310438SQ201410532143
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】邹士龙, 郭宗端, 李新柱, 张国栋 申请人:山东诺贝丰化学有限公司