一种高导热天然石墨膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种膜材料的制备方法，特别是一种高导热天然石墨膜的制备方法。首先将聚酰亚胺树脂高分子材料溶解在N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂中，将溶解后的聚酰亚胺树脂溶液均匀的涂覆在天然石墨膜的上下两面，再经烘干和固化后，自然冷却至室温；再将得到的固化样品经过石墨化工艺后，再经过4-5道压延工序将产品密度增加到1.7-1.8g/cm3，最终使产品的横向导热系数达到600-1000W/m·k。
【专利说明】 —种高导热天然石墨膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种膜材料的制备方法，特别是一种高导热天然石墨膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子产品小型化与轻薄化的发展，性能不断的提升，其发热量也越来越高。如果热量长期积累将影响产品的性能，使用寿命也大大降低。目前比较有效的方法是使用天然导热膜或者人工合成导热膜把热量快速低传导出去。人工合成导热膜一般是高分子聚酰亚胺经高温热解石墨化后形成定向石墨膜，该膜导热率可达到2000W/m.k，但是成本较高(目前市场上裸材的价格在270-300元/平米)。天然石墨导热膜是经膨胀石墨压延而成，虽然价格便宜(目前市场上裸材的价格在50-100元/平米)但是导热率不高，绝大多数都在350ff/m *k左右。介于上述两种导热膜的利弊，本项目的在于开发出一种高导热而成本又比较低的天然导热膜。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种高导热天然石墨膜的制备方法，能够有效提高天然石墨导热膜的导热系数，且成本低，工艺简单。
[0004]本发明的技术解决方案是，先将聚酰亚胺树脂高分子材料溶解于有机溶剂中，然后均匀涂覆在天然石墨膜的上下两面；进行烘干和固化后，再经过石墨化工艺，最后压延制得高导热性能的天然石墨膜。
[0005]其具体工艺步骤为:
(1)将聚酰亚胺树脂高分子材料与有机溶剂按比例混合，在反应釜中搅拌15-30min；
(2)将混合溶液均匀涂覆在天然石墨膜的上下两面；
(3)经烘干、固化工艺后，自然冷却至室温；
(4)将固化后的产品放入石墨化炉中，在惰性气体的保护下，一定时间内升温至石墨化温度，进行石墨化工艺处理；
(5)经过4-5道压延工序后，使产品密度达到1.7-1.8 g/cm3，最终得到高导热性能的石墨膜。
[0006]所述有机溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺。
[0007]所述聚酰亚胺树脂高分子材料与有机溶剂的重量配比为10:5_6。
[0008]所述天然石墨膜的厚度是48-52微米之间，横向导热系数为280-340 W/m*k，密度为 1.4-1.5 g/cm3。
[0009]步骤(2)中的涂覆方法为，先在天然石墨膜的一面涂覆聚酰亚胺树脂高分子材料溶液，经过烘干后，再在天然石墨膜的另一面涂覆聚酰亚胺树脂高分子材料溶液。
[0010]步骤(3)中的烘干温度为80_100°C，烘干时间为1-2小时。
[0011]步骤(3)中的固化温度为220_230°C，固化时间为1_2小时。
[0012]步骤(4)中所述的石墨化温度为2800-3000°C。
[0013]步骤(4)中所述的惰性气体为氩气或者氦气。
[0014]本发明的制备方法与现有技术相比，所具备的优点是，能够有效提高天然石墨导热膜的导热系数，且成本低，工艺简单，实用价值高。
【具体实施方式】
[0015]在本发明中，将聚酰亚胺树脂涂覆在天然石墨膜的表面，实现了对天然石墨膜导热系数的提高。下面结合具体实例，对本发明做进一步的详细介绍。
[0016]实施例1
先将聚酰亚胺树脂10份和N，N- 二甲基乙酰胺6份，放置于搅拌釜中搅拌15min，形成均匀的涂液，涂覆在天然石墨导热膜上下两个表面上，涂层厚度为3微米，80°C烘干2小时，然后220°C固化1.5小时。将固化后的石墨膜在高纯氩气和30MPa压力下，以如下热处理工艺进行石墨化:1°C /min速率升温至500°C，保温1.5小时；2°C /min升温至1200°C，保温2小时；2°C /min升温至2850°C，恒温1小时；直至炉体自然冷却至室温；将样品进行4_5道压延工序，所制备的石墨膜横向导热系数为830 ff/m.k。
[0017]实施例2
先将聚酰亚胺树脂10份、N, N- 二甲基乙酰胺5份，放置于搅拌釜中搅拌15min，形成均匀的涂液；涂覆在天然石墨导热膜上下两个表面上，涂层厚度为5微米，80°C烘干2小时，220°C固化1.5小时。采取与具体实例1相同的热处理工艺和压延工艺，制备的石墨膜横向导热系数为900 ff/m.k。
【权利要求】
1.一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:先将聚酰亚胺树脂高分子材料溶解于有机溶剂中，然后均匀涂覆在天然石墨膜的上下两面；进行烘干和固化后，再经过石墨化工艺，最后压延制得高导热性能的天然石墨膜。
2.如权利要求1所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤为: (1)将聚酰亚胺树脂高分子材料与有机溶剂按比例混合，在反应釜中搅拌15-30min； (2)将混合溶液均匀涂覆在天然石墨膜的上下两面； (3)经烘干、固化工艺后，自然冷却至室温； (4)将固化后的产品放入石墨化炉中，在惰性气体的保护下，一定时间内升温至石墨化温度，进行石墨化工艺处理； (5)经过4-5道压延工序后，使产品密度达到1.7-1.8 g/cm3，最终得到高导热性能的石墨膜。
3.如权利要求1或2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺。
4.如权利要求1或2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:所述的聚酰亚胺树脂高分子材料与有机溶剂的重量配比为10:5-6。
5.如权利要求1或2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:天然石墨膜的厚度是48-52微米之间，横向导热系数为280-340 ff/m.k，密度为1.4-1.5 g/cm3。
6.如权利要求2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的涂覆方法为，先在天然石墨膜的一面涂覆聚酰亚胺树脂高分子材料溶液，经过烘干后，再在天然石墨膜的另一面涂覆聚酰亚胺树脂高分子材料溶液。
7.如权利要求2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:步骤(3)中的烘干温度为80-100°C,烘干时间为1_2小时。
8.如权利要求2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:步骤(3)中的固化温度为220-230°C，固化时间为1-2小时。
9.如权利要求2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所述的石墨化温度为2800-3000°C。
10.如权利要求2所述的一种高导热天然石墨膜的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所述的惰性气体为氩气或者氦气。
【文档编号】C01B31/04GK104401983SQ201410661205
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】丁晨东, 蔡铜祥, 张建松 申请人:江苏悦达新材料科技有限公司