一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法，它是以未去除模板剂的介孔分子筛为原料，在预先配制好的硫酸和硝酸的混合溶液中，经加热使分子筛孔道内的模板剂分解移除，其后经过抽滤，抽提，烘干，即可得到移除了移除了模板剂的介孔分子筛。该方法与传统的移除模板剂的方法相比，反应温度低，耗时少。
【专利说明】一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料领域，涉及一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法。
【背景技术】
[0002]上世纪九十年代，Mobil公司的科研工作者以阳离子表面活性剂为模板剂合成了具有规整孔道结构和狭窄孔径分布的新型介孔硅基分子筛，此后，这类介孔分子筛材料被不断报道，并形成了介孔分子筛家族M41s。继之，又出现了以嵌段共聚物合成SBA系列介孔分子筛。SBA系列分子筛与M41s系列相比，不仅孔径更大且孔壁更厚，水热稳定性更佳，具有广阔的应用前景。SBA系列分子筛在功能化之前，先要移除分子筛孔道内的模板剂。现有的方法是以高温焙烧移除，温度一般在500°C以上，是高能耗的方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种在低温下，移除介孔分子筛孔道中模板剂的方法。与高温焙烧的方法相比，所用温度低于100°c，降低了能耗。
[0004]本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0005]一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法，该方法包括以下步骤:取4.0-15g未去除模板剂的介孔分子筛，将其加入到300-500ml预先配制好的硫酸和硝酸的混合溶液中，将混合溶液加热至50-80°C并恒温搅拌3h，然后将溶液冷却至室温，抽滤并洗涤至滤液为中性，所得固体在100°C干燥24h。
[0006]而且，所述的介孔分子筛为SBA-15。
[0007]而且，所述的硫酸和硝酸的混合溶液:由浓硫酸，浓硝酸和水混合而成，其体积比为:2体积浓硫酸:I体积浓硝酸:3体积蒸馏水
【具体实施方式】
[0008]本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
[0009]实施例1:
[0010]将8.0g未去除模板剂的SBA-15介孔分子筛，加入到400ml硫酸和硝酸的混合溶液中，将混合溶液加热至60°C，恒温搅拌3h，冷却至室温，抽滤，洗涤至滤液为中性，所得固体在100°C干燥24h。
【权利要求】
1.一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法，取4.0-158未去除模板剂的介孔分子筛，将其加入到300-50001预先配制好的硫酸和硝酸的混合溶液中，将混合溶液加热至50-801:并恒温搅拌3匕然后将溶液冷却至室温，抽滤并洗涤至滤液为中性，所得固体在100。〇干燥2411。
2.根据权利要求1所述的一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法，其特征在于:所述的介孔分子筛为38^-15。
3.根据权利要求2所述的一种低温下移除介孔分子筛中模板剂的方法，其特征在于:所述的混合溶液由浓硫酸，浓硝酸和水混合而成，其体积比为:2体积浓硫酸:1体积浓硝酸:3体积蒸馏水。
【文档编号】C01B39/04GK104445256SQ201410758041
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】杜斌 申请人:天津工业大学