一种高氯酸铝的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高氯酸铝的制备方法，包括以下步骤：1）将5-20%的硫酸铝溶液缓慢加至生产骨架镍回收的含碱的偏铝酸钠溶液中，控温温度小于50℃，搅拌反应生成白色氢氧化铝沉淀，至pH至6.8-7.2；2）生成的氢氧化铝沉淀经过滤后，反复加水洗涤，除去滤饼中残存的Na+和SO42-；3）将洗涤后的氢氧化铝分批次加入质量分数为10-35%的高氯酸，控制反应温度小于70℃，至pH值至3-5，反应结束；4）静置过夜，反应液过滤，滤液蒸发、冷却、结晶、过滤，得到高氯酸铝晶体。本发明以骨架镍生产中的含碱偏铝酸钠副产物为原料，实现了废弃物的资源化利用，降低了环境污染；除此之外，该反应可在常规条件下进行，制备步骤简单，反应条件温和易控，生产成本低，利于工业化生产。
【专利说明】一种高氯酸铝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高氯酸铝【技术领域】，特别涉及一种高氯酸铝的制备方法。
【背景技术】
[0002] 雷尼镍（Raney-Ni)是一种十分重要的骨架型催化剂，由于其极高的反应活性及高 选择性被广泛由于多种有机反应中。该类催化剂生产一般从镍铝合金出发，分为碱熔(活 化）和洗涤两步。首先用碱液(通常为NaOH)溶出合金中无催化活性的错，之后再用适当溶 剂充分洗涤，洗去残碱后获得雷尼镍成品。反应方程如下：
【权利要求】
1. 一种高氯酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将硫酸铝溶液缓慢加入生产骨架镍时副产的偏铝酸钠溶液中，控制反应温度小于 50°C，搅拌反应生成白色氢氧化铝沉淀，至pH值6. 8-7. 2止； 2) 氢氧化铝沉淀过滤、洗涤，除去滤饼中残存的Na+和SO,； 3) 将洗涤后的氢氧化铝分批次加入质量分数为10-35%的高氯酸溶液中，控制反应温 度小于70°C，充分搅拌，至pH值3-5止，反应物陈化过夜，使得氢氧化铝完全反应完全； 4) 过滤，滤液常压浓缩，控制釜温110_145°C，浓缩液冷却、结晶、过滤得到高氯酸铝晶 体； 5) 高氯酸铝滤液返回浓缩。
2. 根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫酸铝溶 液质量百分比浓度为5-25%。
3. 根据权利要求1或2所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫酸 铝溶液质量百分比浓度为10-15%。
4. 根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中，含碱的偏铝酸 钠溶液质量百分比浓度不低于10%。
5. 根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氢氧化铝沉淀 经过3-5次洗涤、过滤，完全去除Na2S04杂质。
6. 根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤3)中，高氯酸的质量 百分比浓度为20-25%。
7. 根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤3)中，氢氧化铝与高 氯酸中和反应的pH值3. 5-4。
8. 根据权利要求1所述的高氯酸铝的制备方法，其特征在于，步骤4)中，常压浓缩的釜 温为114-116 °C，浓缩液冷却、结晶、过滤，得高氯酸铝晶体。
【文档编号】C01B11/18GK104445075SQ201410792054
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】朱新宝, 陈慕华, 尹佳伟, 李俊 申请人:南京林业大学, 仪征市新源新材料科技有限公司