本发明涉及制备氟化石墨烯技术领域,尤其涉及到一种氟化石墨烯的制备方法。
背景技术:
石墨烯的衍生物主要包括:氧化石墨烯、石墨烷及氟化石墨烯。氧化石墨烯和石墨烷的研究都已趋于成熟,而氟化石墨烯的制备及其研究尚处于起步阶段。研究表明,氟化石墨烯具有独特的化学结构和电学特性,能用于隧道障碍或高质量的绝缘体或屏障材料,也可用于发光二极管和显示器。
目前氟化石墨烯的制备主要包括以下方法:一种是以石墨烯为原料,xef2为氟化试剂,升温反应制得。另一种方法是最近发展起来的以氟化石墨为原料采用有机溶剂或离子液体对其进行剥离制得氟化石墨烯。两种方法不仅辅料价格昂贵,且氟化试剂不易获得、毒性大。
专利申请号为201610214775.8,名称为一种氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:s1)、在惰性气体保护下,石墨烯与第一氟化剂发生氟化反应,反应温度为150?550℃,反应时间为2?20h,得到氟化石墨烯粗产品;所述石墨烯为石墨烯粉末,或石墨烯薄膜;所述第一氟化剂包括氟气;s2)、在惰性气体保护下,将所述氟化石墨烯粗产品与第二氟化剂发生氟化反应,反应温度为150~400℃,反应时间为2~10h,得到氟化石墨烯。此制备方法采用惰性气体作为辅助,而惰性气体不受控制,不便大规模使用。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处而提供一种成本低、质量稳定的氟化石墨烯的制备方法。
本发明是通过如下方式实现的:
一种氟化石墨烯的制备方法,其特征在于:称取重量份为1~5份的氧化石墨烯固体加至重量份为10~50份的纯水中,置于超声震荡清洗器内超声处理20~50分钟,获得均匀的氧化石墨烯分散液;将该分散液加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜内,并加入重量份为30~65份的氟化剂,将水热釜拧紧使其密闭,然后将其置于烘箱内,在120~200℃温度下保温18~30小时;待反应结束,让其自然冷却至室温;将反应液过滤,滤饼用纯水多次洗涤,直到其ph值达到中性,将所得固体产物烘干,得到氟化石墨烯。
本发明的有益效果在于:以氧化石墨烯为原料采用水热法对其进行氟化制得氟化石墨烯,水热法安全可控,操作简单,能耗低。
具体实施方式
现详述本发明具体实施方式:
一种氟化石墨烯的制备方法,称取重量份为1~5份的氧化石墨烯固体加至重量份为10~50份的纯水中,置于超声震荡清洗器内超声处理20~50分钟,获得均匀的氧化石墨烯分散液;将该分散液加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜内,并加入重量份为30~65份的氟化剂,将水热釜拧紧使其密闭,然后将其置于烘箱内,在120~200℃温度下保温18~30小时;待反应结束,让其自然冷却至室温;将反应液过滤,滤饼用纯水多次洗涤,直到其ph值达到中性,将所得固体产物烘干,得到氟化石墨烯。
本发明氟化剂为氢氟酸。
实施例1
称取100mg的氧化石墨烯固体加至100g纯水中,置于超声震荡清洗器内超声处理30分钟,获得均匀的氧化石墨烯分散液;将该分散液加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜内,并加入300g的氟化剂,将水热釜拧紧使其密闭,然后将其置于烘箱内,在180℃度下保温24小时;待反应结束,让其自然冷却至室温;将反应液过滤,滤饼用超纯水多次洗涤,直到其ph值达到中性;将所得固体产物烘干,得到氟化石墨烯,经检测f/c原子比0.63。