一种制备金属氧化物/石墨烯复合材料的新方法与流程

本发明涉及一种制备金属氧化物/石墨烯复合材料的新方法，属于金属氧化物/石墨烯复合材料制备技术领域。

背景技术：

石墨烯是一种二维结构的碳材料，其理论比表面积高达2630m²/g，且具有优异的导电性、机械性能、光学性能和化学稳定性，近年来该材料在电化学储能、光电催化、导热材料等领域均表现出较好的应用前景。此外，石墨烯作为一种基底材料，与金属氧化物复合，可以明显地提高金属氧化物的导电性，且同时金属氧化物的存在也可以有效的阻止石墨烯片的重新堆积。因此，金属氧化物/石墨烯复合材料成为近期的研究热点。

目前制备金属氧化物/石墨烯复合物的方法一般包括两个主要步骤，首先通过物理或化学方法，如hummers方法、化学气相沉积法等制备得到含有一定官能团的石墨烯，然后将所得到的石墨烯作为一种添加剂，进一步通过球磨、水热法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等制备得到金属氧化物/石墨烯复合物。如中国专利文献号cn103193225a制备纳米金属氧化物石墨烯复合材料，文献（acsappl.mater.interfaces,2014,6:8246）利用溶胶-凝胶法制备了草酸镍/氧化石墨烯前驱体，然后经过水合肼的还原和高温热分解，最终得到了纳米线状氧化镍/石墨烯复合物。这些方法缺点在于制备过程比较复杂，需要多个步骤才能得到产物，耗时较长。因此，开发一种便捷、绿色且高效的石墨烯基复合材料的制备方法是十分必要的。

技术实现要素：

针对现有金属氧化物/石墨烯复合物制备过程复杂的缺点，本发明的目的是在于提供一种绿色，便捷，可以一步合成金属氧化物/石墨烯复合材料的技术。

为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种新型制备金属氧化物/石墨烯复合材料的方法，其特征在于以石墨棒和金属片为两个电极，在碱性电解液中，交流电的作用下可以制备得到金属氧化物/石墨烯复合材料，进一步将所得材料进行洗涤、过滤、干燥，得到金属氧化物/石墨烯复合物粉体材料。具体步骤如下：

（1）分别以金属片和石墨棒为电极组装成两电极体系，以碱性溶液为体系电解液，在交流电作用下制备得到金属氧化物/石墨烯复合物材料。所述的金属片包括钴、铜、铁、锡、钛单一金属。

（2）将所得到的金属氧化物/石墨烯复合物洗涤至ph值近中性，进一步烘干得到金属氧化物/石墨烯粉体材料。

优选的制备方法中，步骤（1）所述的交流电法制备金属氧化物/石墨烯复合材料是其采用的交流电频率为20~80hz，交流电电压范围为2~50v。

优选的制备方法中，步骤（1）采用碱性电解液为naoh、koh，浓度为0.2~10mol/l。

采用反应温度为20~60^oc，反应时间为2~24h。

优选的制备方法中，步骤（2）过滤后得到的产物需进行真空干燥，温度为50~120^oc，干燥时间为5~48h。

本发明提出一种新型的制备金属氧化物/石墨烯复合物材料的方法，该制备方法简单，实现了金属氧化物/石墨烯复合物的一步合成，条件温和可控，有望实现工业化生产。

附图说明

【图1】是本发明中实施例1制备的co3o4/石墨烯复合材料的扫描电镜图；

【图2】是本发明中实施例2制备的sno2/石墨烯复合材料的扫描电镜图；

【图3】是本发明中实施例3制备的cuo/石墨烯复合材料x-射线衍射图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明内容作进一步说明，而不会形成对本发明保护范围的限制。

实施例1

co3o4/石墨烯复合材料的制备:

分别将钴片和石墨棒作为电极，采用3mol的naoh为电解液，组装两电极体系。然后在电极两端施加5v的交流电，频率为50hz，反应6h。在反应过程中会看到有颗粒物脱离电极表面进入电解液中，反应完成后，静置该体系，然后对其产物过滤、洗涤，至近中性。最后将所得物质在真空80℃下烘干12h，即可得到如图1所示的co3o4/石墨烯复合材料。

实施例2

sno2/石墨烯复合材料的制备:

分别将锡棒和石墨棒作为电极，采用2mol的naoh为电解液，组装两电极体系。然后在电极两端施加5.5v的交流电，频率为50hz，反应4h。在反应过程中会看到有颗粒物脱离电极表面进入电解液中，反应完成后，静置该体系。然后对其产物过滤、洗涤，至近中性，最后将所得物质在真空80℃下烘干12h，即可得到如图2所示的sno2/石墨烯复合材料。

实施例3

cuo/石墨烯复合材料的制备:

分别将铜片和石墨棒作为电极，采用2mol的naoh为电解液，组装两电极体系。然后在电极两端施加8v的交流电，频率为50hz，反应6h。在反应过程中会看到有颗粒物脱离电极表面进入电解液中，反应完成后，静置该体系。然后对其产物过滤、洗涤，至近中性，最后将所得物质在真空80℃下烘干12h，即可得到的cuo/石墨烯复合材料。

实施例4

tio2/石墨烯复合材料的制备:

分别将钛片和石墨棒作为电极，采用3mol的naoh为电解液，组装两电极体系。然后在电极两端施加8v的交流电，频率为50hz，反应8h。在反应过程中会看到有颗粒物脱离电极表面进入电解液中，反应完成后，静置该体系。然后对其产物过滤、洗涤，至近中性，最后将所得物质在真空80℃下烘干12h，即可得到tio2/石墨烯复合材料。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种交流电法一步制备金属氧化物/石墨烯复合材料的方法。该方法采用石墨棒和金属（钴、铜、铁、锡、钛）为电极，在碱性电解液中组装成两电极体系，交流电作用下制备得到金属氧化物/石墨烯复合材料。该方法制备过程简单、无添加剂、绿色且成本低，适于商业化生产。

技术研发人员：景明俊;侯朝辉;李芳仪;陈贞谷;陈梦洁;何斌鸿;周民杰
受保护的技术使用者：湖南理工学院
技术研发日：2017.06.28
技术公布日：2017.10.10