一种钢化真空玻璃用低熔点玻璃粉及其制备方法与流程

本发明属于玻璃制造技术领域，特别涉及一种钢化真空玻璃用低熔点玻璃粉及其制备方法。

背景技术：

低熔点封接玻璃粉是一种无机封接材料，该材料具有良好的封接气密性、化学稳定性、耐热性及较高的封接强度，被广泛应用于电子元器件、真空玻璃、陶瓷、金属及特种材料的封接。

现有的低熔点封接玻璃粉是pbo-zno-b2o3玻璃体系，是一种稳定型玻璃封接料(非结晶型)。该体系下的封接玻璃粉的转变温度为310±10℃，封接温度为430±10℃，在此温度下封接，用于组成真空玻璃的钢化玻璃原片的应力退火幅度很大，使最终形成的真空玻璃无法达成全钢化性能，产品抗冲击强度有所损失。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种钢化真空玻璃用低熔点玻璃粉及其制备方法，能够满足较低温度下(≤380℃)的真空玻璃的封接，具有封接温度低的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种钢化真空玻璃用低熔点玻璃粉，包括基础玻璃粉和添加剂两部分，所述基础玻璃粉包括按如下重量百分比组成的组份：pbo60％-80％、zno1％-5％、b2o35％-15％、pbf21％-15％、bi2o31％-10％、ro0％-5％、al2o30％-5％、sio20％-5％；

所述的r为是mg、cu或者sr；

所述添加剂是一种钛酸铅填料，其添加比例为基础玻璃粉总重量的15％-35％。

所述的pbo、zno占基础玻璃粉总重量的60％-85％。

所述的sio2、al2o3占基础玻璃粉总重量的0％-10％。

所述的添加剂包含pbo、tio2两种氧化物，并按如下重量百分比组成：pbo55％-75％，tio225％-45％。

一种钢化真空玻璃用低熔点玻璃粉制备方法，包括以下步骤；

步骤一；

按重量百分比称取各原料，将除添加剂填料外的各原料进行充分混合，制造混合料；原料重量比为：pbo60％-80％、zno1％-5％、b2o35％-15％、pbf21％-15％、bi2o31％-10％、ro0％-5％、al2o30％-5％、sio20％-5％；所述的r为是mg、cu或者sr；

步骤二；

将步骤一中得到的混合料在900-1100℃下熔化30-90min；得到玻璃液；

步骤三；

将步骤二中熔化好的玻璃液冷却固化，制备成玻璃片或玻璃块；

步骤四；

将步骤三中得到的玻璃片或玻璃块与添加剂填料按比例称取并在球磨机内粉碎，制备成低熔点玻璃粉；所述添加剂是一种钛酸铅填料，其添加比例为基础玻璃粉总重量的15％-35％。

所述的pbo、zno占基础玻璃粉总重量的60％-85％。

所述的sio2、al2o3占基础玻璃粉总重量的0％-10％。

所述的添加剂包含pbo、tio2两种氧化物，并按如下重量百分比组成：pbo55％-75％，tio225％-45％。

本发明的有益效果：

本发明材料的配方在原有的pbo-zno-b2o3系的基础上引入了pbf2和bi2o3，玻璃转变温度为250—270℃，软化温度为270-290℃，封接温度低于380℃，化学稳定性好，膨胀系数易调整，控制在68-78×10^-7/℃，在此封接温度下，用于组成真空玻璃的钢化玻璃原片的应力退火不明显，可以保持真空玻璃的钢化性能。

该材料还可以根据封接材料的特性要求，适当调整各项组分配比，以满足材料对封接温度、膨胀系数的不同要求。

具体实施方式

下面结合实施例作详细叙述。

表1

本发明中，pbo、zno、b2o3、pbf2、bi2o3为必要组分，加入zno能降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性和热稳定性，降低析晶倾向；b2o3能加快玻璃的熔化速度，降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性和热稳定性；pbf2和bi2o3可以降低玻璃的析晶倾向；al2o3和sio2的加入可用来调节玻璃的膨胀系数和封接温度，降低析晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度和硬度。ro能降低析晶倾向，提高玻璃的化学稳定和机械强度，调节玻璃的软化温度。钛酸铅填料主要调节材料的膨胀系数。通过调节各比例关系，得到封接玻璃粉具有270-290℃的软化温度，膨胀系数为68-78×10^-7/℃，封接温度低于380℃，封接体强度满足真空玻璃等材料制作时的气密性封接，以及真空玻璃全钢化性能的达成。

将制成的玻璃粉进行性能分析：

膨胀系数：玻璃粉样品10g倒入模具，以70±2kg/cm²的压力成形，成形的样品放在玻璃板的中央，在箱式炉中380℃温度下烧结，升温速率为5.0℃/min；烧结好的样品研磨成的圆柱体试作，用热机械分析仪tam-50进行膨胀系数测量，测量的温度曲线为：由室温升温至300℃，升温速率为5.0℃/min。

转变温度和软化温度：称取玻璃粉40mg，在差示扫描热量仪dsc-50上进行测定，测量的温度升温范围为室温至480℃，升温速率为10.0℃/min。

本发明的封接玻璃粉熔点低，玻璃转变温度为250—270℃，软化温度为270-290℃，封接温度低于380℃，化学稳定性好，膨胀系数易调整，控制在68-78×10^-7/℃。不仅适用于真空玻璃的封接，同样适用于相近膨胀系数的玻璃或其它材料的封接。

在此温度下，用于组成真空玻璃的钢化玻璃原片的应力退火不明显，使最终形成的真空玻璃达成全钢化性能，可以保证真空玻璃的抗冲击强度，且化学稳定性好，膨胀系数易调整。

技术特征：

技术总结
一种钢化真空玻璃用低熔点玻璃粉及其制备方法，包括基础玻璃粉和添加剂两部分，所述基础玻璃粉包括按如下重量百分比组成的组份：PbO 60％‑80％、ZnO 1％‑5％、B2O3 5％‑15％、PbF2 1％‑15％、Bi2O3 1％‑10％、RO 0％‑5％、Al2O3 0％‑5％、SiO2 0％‑5％；R为是Mg、Cu或者Sr；将混合物加热融化、冷却，最后与添加剂混合粉碎；本发明具有封接温度低的特点。

技术研发人员：时东霞;周冠军
受保护的技术使用者：珠海彩珠实业有限公司
技术研发日：2017.09.05
技术公布日：2018.01.05