一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法与流程

本发明属于一种二硫化钼纳米材料制备技术领域，具体涉及一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法。

背景技术：

过渡金属二硫化物(tmdcs)是一类具有类石墨烯二维结构的材料，与零带隙材料石墨烯相比，具有更合适的能带结构。因其优异的光学、电学、电化学等方面的特性，近年来受到了研究者的广泛关注。二硫化钼(mos2)是tmdcs中的一个典型代表。相较于半导体性石墨烯在制备上的复杂性，具有直接带隙半导体特性的单层mos2被认为更具优势，在传感、储能、催化、生物医学、纳滤等领域都有巨大的应用潜能，是“后石墨烯时代”备受瞩目的新型功能材料。

二硫化钼具有六方晶系的层状结构，层与层之间通过较弱的范德华力相结合，层内是通过较强的共价键相结合作用力。随着二硫化钼应用领域不断的拓展，人们对二硫化钼的粒径和形貌提出更高更详细的要求，因此新的制备方法被陆续开发出来用于制备具有特殊结构和形貌的微纳米级二硫化钼。近年来，研究者们相继采用了气相化学合成法，前驱体分解法，水热法，热液法，模版法等方法制备了球形、线状、管状、花状的二硫化钼微/纳米颗粒，是由二硫化钼纳米片自组装形成的具有不同形貌和结构的微/纳米颗粒。但目前关于不同层间距二硫化钼材料制备方法的相关报道比较少。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术所制备的二硫化钼纳米材料所具有的较小层间距、难以改性的缺陷，提供一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供的一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，依次包括以下步骤：

步骤1：将钼源和硫源加入到去离子水中，搅拌得分散均匀得淡蓝色透明溶液；

步骤2：将上述混合溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应；

步骤3：停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，将反应混合液倒入离心管中，自然沉淀，水洗，冷冻干燥得到产物。

步骤1中所述钼源为钼酸铵；所述硫源为硫脲。

步骤2中，将混合溶液转移至50ml密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，加热温度为235℃，加热时间为24小时。

步骤3中，用水洗三次。

本发明的有益效果在于：

本发明提出的一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，采用一步水热法制备二硫化钼，原料价廉易得，合成装置简单，制备方法可操作性强，可以迅速大量地合成比表面积大，结构稳定的不同层间距的二硫化钼纳米材料，解决了目前制备金属二硫化钼条件苛刻的缺点。

附图说明

图1为本发明实施例1-4所制备不同层间距二硫化钼的xrd图。

图2-5为本发明实施例1所制备不同层间距二硫化钼的微观形貌。

其中图2为180℃所得产品tem图；图3为200℃所得产品tem图；图4为220℃所得产品tem图；图5为235℃所得产品tem图。

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1：

称取1.2359g四水钼酸铵和2.2836g硫脲加入35ml去离子水，搅拌得分散均匀的淡蓝色透明溶液；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在180℃下反应24小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液，静置沉降，去离子水洗三次，冷冻干燥48小时得到粉末状产品。

由图1的xrd图则表明所得二硫化钼纳米材料层间距为而图2的tem图可知，实施例1所得产品为花状纳米结构，且花状结构的粒径形貌基本一致。

实施例2：

称取1.2359g四水钼酸铵和2.2836g硫脲加入35ml去离子水，搅拌得分散均匀的淡蓝色透明溶液；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在200℃下反应24小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液，静置沉降，去离子水洗三次，冷冻干燥48小时得到粉末状产品。

由图1的xrd图则表明所得二硫化钼纳米材料层间距为而图3的tem图可知，实施例2所得产品为花状纳米结构，且花状结构的粒径形貌基本一致。

实施例3：

称取1.2359g四水钼酸铵和2.2836g硫脲加入35ml去离子水，搅拌得分散均匀的淡蓝色透明溶液；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在200℃下反应24小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液，静置沉降，去离子水洗三次，冷冻干燥48小时得到粉末状产品。

由图1的xrd图则表明所得二硫化钼纳米材料层间距为而图4的tem图可知，实施例3所得产品为花状纳米结构，且花状结构的粒径形貌基本一致

实施例4：

称取1.2359g四水钼酸铵和2.2836g硫脲加入35ml去离子水，搅拌得分散均匀的淡蓝色透明溶液；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在235℃下反应24小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液，静置沉降，去离子水洗三次，冷冻干燥48小时得到粉末状产品。

由图1的xrd图则表明所得二硫化钼纳米材料层间距为而图5的tem图可知，实施例4所得产品为花状纳米结构，且花状结构的粒径形貌基本一致。

技术特征：

1.一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将钼源和硫源加入到去离子水中，搅拌得分散均匀的淡蓝色透明溶液；

步骤2：将上述混合溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应；

步骤3：停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，将反应混合液倒入离心管中，自然沉淀，水洗，冷冻干燥得到产物。

2.根据权利要求1所述不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述钼源为钼酸铵；所述硫源为硫脲。

3.根据权利要求1所述的不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，将混合溶液转移至50ml密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，加热温度为220-235℃，加热时间为24小时。

4.根据权利要求1所述的不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，用水洗三次。

5.根据权利要求1所述的不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于：真空冷冻干燥前，对所述溶液进行冷冻处理得到冻结物，之后将冻结物放入冷冻干燥机中。

技术总结
本发明涉及一种不同层间距二硫化钼纳米材料的制备方法。所述方法包括以下步骤：1)将钼源和硫源溶于去离子水中得混合溶液；2)搅拌至完全溶解后，倒入密闭的聚四氟乙烯反应釜中，在不同温度下保持一定时间；3)冷却至室温，将溶液置入离心管自然沉淀，水洗三次，冷冻干燥即得二硫化钼纳米材料。特别地，在180‑220℃的范围内，本发明可得到层间距为的二硫化钼，而温度过高，即235℃的时候，所得到的产品层间距则会减小为本发明采用一步水热法制备二硫化钼，原料价廉易得，合成装置简单，制备方法可操作性强，可以迅速大量地合成比表面积大，结构稳定的不同层间距的二硫化钼纳米材料。

技术研发人员：何璇;张蕾;胡献刚;周启星
受保护的技术使用者：南开大学
技术研发日：2020.01.07
技术公布日：2020.05.05