本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种液晶树脂填充剂二氧化硅的制备方法。
背景技术：
在平板显示器产业中，lcd液晶显示器具有高画质、低消耗功率等特点成为市场主流产品。液晶显示就是利用其在电场作用下产生分子重新排列而发生光学特性变化的特性。但是其本身为非自发光的显示装置，需要配合使用光学功能薄膜，才能将这种光学变化转变成图像显示。液晶显示器膜中，包括，偏光膜、保护膜光学补偿膜及背光膜组成，在背光膜组件中反射膜对于提高液晶显示器的性能降低能耗起着非常重要的作用。随着液晶电视的大型化、轻量化、薄型化，对于l对于膜机械强度、尺寸稳定性、放热性等，提出了更高的要求。
反射膜的制备方法包括：多层叠加法、发泡法和共混法。其中共混法成本低廉，易于加工，适用于作为大尺寸液晶显示器的反射膜使用。
反射膜按材质可分为pe膜和pc膜，pc反射膜具有耐热性高，机械性能好、重量轻和加工成本低等优势，近几年来得到了广泛的关注。但是目前国内的pc反射膜反射率较国外产品相比，仍有一定的差距。如何提高液晶膜的性能，是现在液晶显示领域需要解决的一个问题。
液晶反射膜主要的无机填料为二氧化钛，然而对于大型的lcd液晶显示器只加入二氧化钛满足不了膜的强度及尺寸稳定性的要求，为此，我们发明了一种液晶树脂填充剂二氧化硅的制备方法，采用该方法制备的二氧化硅可用于反射膜及防反射膜中，起到较好的效果。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法。本发明以硅酸钠为原料，经过聚合、改性等工艺，制备获得微球状二氧化硅，为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）配料：硅酸钠加水配制成密度1.2-1.3g/ml的水溶液；白油、氨水（20wt%）备用；
（2）合成：将白油加入反应釜，加入配制好的硅酸钠，开启搅拌在转速150-200转/分下，温度在40-50℃下滴加氨水保持ph8-9，在此温度下反应保持4-5小时；
（3）熟化：将步骤（2）水解后的物料升温至80-90℃，保温1-2小时。
（4）水洗：将步骤（3）熟化后的物料过滤出来，加入50-60℃的热水中，配制成二氧化硅15-20wt%的料浆，并加入渗透剂jfc在转速60-80转/分下进行搅拌，搅拌20-30分钟过滤，然后加入30-40℃去离子水连续洗涤，洗制水电阻率小于50ω/cm。
（5）煅烧：将步骤（4）的物料在550-600℃下进行煅烧，保温3-4小时冷却至常温出料，制得2-5微米的球型二氧化硅。
进一步地，步骤（1）白油选自山东星辰化工厂的精致级白油；
进一步地，步骤（2）白油加入量为白油：硅酸钠=1-1.5（按照体积比计）；
进一步地，步骤（4）中渗透剂jfc加入量为二氧化硅的0.5-1%。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明所制备的微球二氧化硅产品球形度好，直径为2-5微米，而且化学性质稳定，粒度分布窄，粒径较为均一；应用在pe防反射膜上消光效率提高，消光性能大大提高。
（2）本发明方法生产周期短，在24小时内即可得到二氧化硅气微球，大大降低了生产成本，使大规模生产和应用成为可能。
附图说明
图1为本发明制备得到的微球状二氧化硅产品的的粒度分布图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1、
1、原料准备：硅酸钠加水配制密度1.2g/ml的水溶液1000ml备用；
2、合成：将白油1000ml加入反应釜，加入配制好的硅酸钠水溶液1000ml，在搅拌速度150转/分，温度在50℃下滴加氨水保持ph8.5，反应保持4小时；
3、熟化：将步骤2水解后的物料升温至85℃，保温1.5小时；
4、水洗：将步骤3熟化后的物料过滤后，加入50℃7000g的热水中，并加入渗透剂jfc6g在转速60转/分下进行搅拌，保持20分钟过滤，然后加入30℃去离子水连续洗涤，洗制水电阻率小于32ω/cm；
5、煅烧：将洗涤后的物料在550℃下进行煅烧，保温4小时冷却至常温出料，制得平均粒径3.5微米的球型二氧化硅。
实施例2、
1、原料准备：硅酸钠加水配制密度1.3g/ml的水溶液1000ml备用；
2、合成：将白油1000ml加入反应釜，加入配制好的硅酸钠水溶液1000ml，在搅拌速度200转/分，温度在45℃下滴加氨水保持ph8.2，反应保持4.5小时；
3、熟化：将步骤2水解后的物料升温至90℃，保温1.0小时；
4、水洗：将步骤3熟化后的物料过滤后，加入45℃6500g的热水中，并加入渗透剂jfc11g在转速65转/分下进行搅拌，保持20分钟过滤，然后加入30℃去离子水连续洗涤，洗制水电阻率小于30ω/cm；
5、煅烧：将洗涤后的物料在550℃下进行煅烧，保温4小时冷却至常温出料，制得平均粒径3.2微米的球型二氧化硅。
实施例3、
1、原料准备：硅酸钠加水配制密度1.25g/ml的水溶液1000ml备用；
2、合成：将白油1000ml加入反应釜，加入配制好的硅酸钠水溶液1000ml，在搅拌速度180转/分，温度在48℃下滴加氨水保持ph8.9，反应保持4.2小时；
3、熟化：将步骤2水解后的物料升温至90℃，保温1.0小时；
4、水洗：将步骤3熟化后的物料过滤后，加入45℃5000g的热水中，并加入渗透剂jfc12.5g在转速75转/分下进行搅拌，保持20分钟过滤，然后加入30℃去离子水连续洗涤，洗制水电阻率40ω/cm；
5、煅烧：将洗涤后的物料在600℃下进行煅烧，保温4.5小时冷却至常温出料，制得平均粒径2.5微米的球型二氧化硅。
实施例1-3在pe防反射膜中的性能测试（gb9754-1988）
实施例1-3与以二氧化钛反射膜作为液晶填料的拉伸强度比较（gb/t1040）
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
1.一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
（1）原料准备：硅酸钠加水配制成密度1.2-1.3g/ml的水溶液；准备原料白油、20wt%氨水备用；
（2）合成：将白油加入反应釜，加入步骤（1）配制好的硅酸钠，开启搅拌在转速150-200转/分下，在一定温度、ph条件下反应；
（3）熟化：将步骤（2）反应后的物料升温反应；
（4）水洗：将步骤（3）熟化后的物料过滤出来，加入50-60℃的热水中，配制成15-20wt%二氧化硅的料浆，并加入渗透剂jfc在转速60-80转/分下进行搅拌，搅拌20-30分钟过滤，然后加入30-40℃去离子水连续洗涤；
（5）煅烧：将步骤（4）的物料煅烧，然后冷却至常温出料，制得微球状二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（1）白油选自山东星辰化工厂的精致级白油。
3.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（2）白油加入量按照体积比计为：白油：硅酸钠=1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（2）反应条件据具体为：在温度在40-50℃下滴加氨水保持ph8-9，在此温度下反应保持4-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述升温反应具体为：升温至80-90℃，保温1-2小时。
6.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（4）中渗透剂jfc加入量为二氧化硅料浆质量的0.5-1wt%。
7.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述洗涤用水的电阻率小于50ω/cm。
8.根据权利要求1所述的一种液晶树脂填充剂微球二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述煅烧为：550-600℃下进行煅烧，保温3-4小时。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备获得的液晶树脂填充剂微球二氧化硅，其特征在于：所述微球二氧化硅的直径为2-5微米。