一种高纯氢氧化铜及制备方法与流程

1.本发明涉及高纯氢氧化铜制备工序，具体涉及一种高纯氢氧化铜的制备方法。


背景技术：

2.氢氧化铜广泛用于媒染剂、催化剂、杀菌剂和不同色彩的颜料，也可用于分析试剂，或作为制铜盐的原料。也可以用于农药制备，如波尔多液。
3.市场销售的氢氧化铜通常是使用铜盐与碱反应，例如：硫酸铜(cuso4)、氯化铜(cucl2)、硝酸铜(cu(no3)2)，然而，这些方法通常生产的氢氧化铜总是含有部分杂质，产物不够纯净，并且需要较长时间的反应才能制备获得氢氧化铜，效率需要得到提升，且市售分析纯氢氧化铜也含有部分氧化铜，无法达到部分实验分析试剂的高纯度要求。
4.因此，目前迫切需要开发出一种高纯氢氧化铜的制备方法，其可以快速制备氢氧化铜，且制备成本低，纯度高，操作简单，对环境友好。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明解决了目前市面售卖的氢氧化铜纯度不足的问题，提供了一种高纯氢氧化铜及制备方法。
6.本方法采用将高纯度铜直接转为四氨合铜离子，使用冷冻干燥法最终生成纯净的氢氧化铜的方法。首先，将高纯铜粉加入到浓氨水中，缓慢滴加浓过氧化氢溶液搅拌至完全溶解得到铜氨溶液，过滤不溶性杂质；加入氢氧化钠调整溶液ph，然后冻结溶液，使用冷冻干燥机冻干样品，清洗即可得到高纯氢氧化铜。
7.本发明高纯氢氧化铜的制备方法如下：（1）将高纯铜粉加入浓氨水中，缓慢滴入浓过氧化氢溶液，直至溶液不再产生大量气泡，过滤溶液获得澄清靛蓝色溶液。
8.（2）加入naoh调整溶液ph，加速氨气溢出。
9.（3）将溶液冷冻冻结，使用冷冻干燥机干燥，得到蓝色固体，（4）使用去离子水与乙醇清洗产物，去除水溶性杂质，获得纯净的氢氧化铜。
10.所述步骤(1)中氨水溶液浓度为25%，过氧化氢溶液浓度为30%。
11.所述步骤(2)中调整溶液ph至14。
12.所述步骤(3)中冷冻干燥机冻结温度为-60
°
c。
13.本发明的有益效果：（1）该方法生产出的氢氧化铜纯度可达99.5%。
14.（2）产生的氢氧化铜颗粒较为细腻，适用于实验室分析反应。
15.（3）制备成本低，工艺操作简单，生产过程中产生废料物少且可回收，对环境污染小。
附图说明
16.图1是本发明制备流程图。
具体实施方式
17.下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细说明，但本方法保护范围不局限于所述内容。
18.实施例1：高纯氢氧化铜的制备方法如下：1、 将高纯铜粉加入25%的浓氨水中，缓慢滴入浓度为30%的过氧化氢溶液并搅拌，直至溶液不再产生大量气泡，过滤溶液获得澄清靛蓝色溶液2、缓慢加入naoh调整溶液ph至14，气体大量溢出。
19.3、将溶液分为多份小块，使用冰箱冷冻室冻结。
20.4、将冻结后的的样品转移至冷冻干燥机，将温度调整至-60
°
c， 将冷冻干燥机真空泵抽出的尾气通入第一步生成的溶液中，回收利用。
21.以此方法制得的氢氧化铜纯度高，颗粒较为细腻，有利于实验室分析使用。
22.以上所示仅是本发明的优选实施方法，应当指出的，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种高纯氢氧化铜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将高纯铜粉加入浓氨水中，缓慢滴入浓过氧化氢溶液，直至溶液不再产生大量气泡，过滤溶液获得澄清靛蓝色溶液，（2）加入naoh调整溶液ph，加速氨气溢出，（3）将溶液冷冻冻结，使用冷冻干燥机干燥，得到纯净的蓝色固体，（4）使用去离子水与乙醇清洗产物，去除水溶性杂质，获得纯净的氢氧化铜。2.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中浓氨水的浓度为25%-30%。3.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（1）浓过氧化氢的浓度为20%-30%。4.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中使用naoh调整溶液ph到12-14。5. 根据权利要求1所述的高纯氢氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中冷冻干燥机冻结温度为-50
°
c 到-60
°
c。6.根据权利要求1-4任一项所述的高纯氢氧化铜的制备方法制备的高纯氢氧化铜。

技术总结
本发明公开了一种高纯氢氧化铜及制备方法，将高纯铜粉加入浓氨水中，缓慢滴入浓过氧化氢溶液，直至溶液不再产生大量气泡，过滤溶液获得澄清靛蓝色溶液，加入NaOH调整溶液pH，加速氨气溢出。将溶液冷冻冻结，使用冷冻干燥机干燥，得到纯净的蓝色固体，使用去离子水与乙醇清洗产物，去除水溶性杂质，获得纯净的氢氧化铜。该方法制备出来的氢氧化铜产品纯度高，能耗低，操作简单，重现性好，易于连续生产。易于连续生产。易于连续生产。


技术研发人员：姚耀春 陈轩立 唐健 杨斌
受保护的技术使用者：云南润久科技有限公司
技术研发日：2022.06.15
技术公布日：2022/8/5