专利名称：转化法加工菱镁矿的制作方法
技术领域：
本发明是用菱镁矿制取轻质碳酸镁或轻质氧化镁的制造方法。
制取轻质碳酸镁的方法主要有以白云石为原料的碳化法和以盐卤为原料的纯碱法。碳化法能耗高，产品质量不稳定;纯碱法原料价格贵，产品成本高。为此均需要加以改进。中国专利申请86102539提到了利用硫酸铵直接浸取菱镁矿的例子，但其浸取率不足7%，无工业化价值，仍需改进。
本发明针对以上方法的缺点，提出一种转化法加工菱镁矿制取轻质碳酸镁或轻质氧化镁的工艺方法。
本发明采取的是以下工艺路线路线一菱镁矿经粉碎得到菱镁矿粉，与铵类转化剂以1∶1～8的比例混合均匀，在400～800℃的温度下煅烧10分钟至3小时进行转化反应，反应时产生的气相产物NH和CO回收得到碳酸氢铵溶液，煅烧产物冷却后经水浸取过滤后得到镁盐溶液，然后加入回收的碳酸氢铵溶液做为沉淀剂进行沉淀反应，反应生成碳酸镁沉淀，同时复原出铵类转化剂，过滤后滤液为转化剂回收循还使用，滤饼为碳酸镁，再经洗涤、过滤、干造即得到轻质碳酸镁产品;若将此轻质碳酸镁在800℃的温度下进行煅烧，可得到轻质氧化镁。
路线二菱镁矿粉碎制得菱镁矿粉，在600～900℃的温度下进行煅烧活化0.5～3小时，煅烧活化时产生生CO用后序的转化反应工序回收的氨水吸收得到碳酸氢铵，活化后的菱镁矿粉与铵类转化剂以1∶1～5的比例在液相中沸腾温度下进行转化反应，产生的NH回收得到氨水，过滤后除去杂质得到镁盐溶液，加入前步回收的碳酸氢铵溶液做为沉淀剂进行沉淀反应，反应后生成碳酸镁沉淀，同时复原出铵类转化剂，过滤后滤液为复原出的转化剂，可回收循还使用，滤饼为碳酸镁再经洗涤、干燥即得到轻质碳酸镁产品;若将此轻质碳酸镁在800℃下煅烧，即可得到轻质氧化镁产品。
本发明所用的铵类转化剂可以是硫酸铵、氯化铵、硝酸铵。在转化反应时它们与菱镁矿反应生成相应的酸的镁盐。例如，用硫酸铵为转化剂时，转化反应后生成硫酸镁，同时放出氨(回收)。相应酸的镁盐与碳酸氢铵进行沉淀反应，在得到碳酸镁沉淀的同时又复原出相应酸的铵盐。例如，硫酸镁与碳酸氢铵进行反应，得到碳酸镁沉淀，同时也复原出硫酸铵。从理论上讲，本发明所用的铵类转化剂在本发明的工艺条件下是不消耗的。
本发明所用沉淀剂碳酸氢铵主要来源于本发明工艺过程中回收的付产物，理论上讲通过回收应当能够满足本发明的需要，因其机械损失，所以实际上要适当补充。碳酸氢铵的用量一般为理论量即可。
充分实施本发明，将显著地降低原料消耗，可以根据需要来决定制取轻质碳酸镁或轻质氧化镁。本发明的转化率和结晶收率分别在90%和80%以上。
实例1将菱镁矿粉100g(含MgO44.21%)在900℃煅烧活化小时，尾气中的二氧化碳在吸收塔中用氨水(来源于后面的转化反应回收的气相冷凝物)吸收，得到碳酸氢铵溶液，然后将煅烧物与193g硫酸铵在635ml水中在沸腾文度下进行转化反应200分钟，将生成的气相产物冷凝回收得到氨水，转化率97%，过滤除渣得硫酸镁溶液，与876ml浓度为21%的碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，得轻质碳酸镁浆液，过滤后，滤饼洗涤干燥得到轻质碳酸镁，滤液为硫酸铵溶液，可回收循还使用;若将轻质碳酸镁在800℃下煅烧即得到轻质氧化镁产品。
实例2与实例1相同的操作，采用硝酸铵为转化剂，其转化率为90%，结晶收率为80%。
实例3与实例1相同的操作，用氯化铵为转化剂，其转化率为92%，结晶收率为80%。
实例4与实例1不同之处为转化剂是用结晶分离后回收之硫酸铵返回使用，所得结果转化率95%，结晶收率80%。
实例5将100g矿粉与转化剂硫酸铵158g混合，将混均之物在800℃下煅烧，尾气用水吸收得到碳酸氢铵溶液230ml，煅烧1小时后用水淬取，经过滤除去少量残渣得硫酸镁溶液，230ml碳酸氢铵溶液补加50g碳酸氢铵与硫酸镁溶液进行沉淀反应得轻质碳酸镁溶液，经过滤洗涤干燥得89g成品轻质碳酸镁，再煅烧得轻质氧化镁。
权利要求
1.一种制造轻质碳酸镁或轻质氧化镁的方法，其特征是菱镁矿与铵类转化剂以1∶1～8的比例充分混合，在400～800℃下煅烧进行转化反应10分钟至3小时，反应产生的NH和CO回收得到碳酸氢铵溶液，煅烧产物用水浸取，过滤，然后加入理论量的碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，然后过滤，滤液为复原出的铵类转化剂回收循还使用，滤饼经洗涤、干造，或再在800℃下煅烧。
2.一种制造轻质碳酸镁或轻质养化镁的方法，其特征是菱镁矿粉在600～900℃下煅烧活化0.5～3小时，同时用后序转化反应时回收的氨水吸收放出的CO，再与铵类转化剂以1∶1～5的比例在液相中沸腾温度下进行转化反应，回收放出的NH，过滤除渣，滤液中加入理论量的碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，然后过滤，滤液为复原出的铵类转化剂回收循还使用，滤饼经洗涤干造，或再在800℃下煅烧。
3.一种按照权利要求1和2所说的方法，其特征是所说的铵类转化剂是硫酸铵，氯化铵，硝酸铵。
全文摘要
本发明是从菱镁矿直接制取高纯度轻质碳酸镁或轻质氧化镁的制造方法。菱镁矿首先经煅烧活化后用铵类转化剂浸取，生产过程中产生的NH或CO气体回收循环使用，或是菱镁矿与铵类转化剂混合煅烧，煅烧产物用水浸取，生产过程中产生的NH和CO回收循环使用。使用本发明即获得高的浸取率，又无废气废液排出，是一条以低成本获得优质碳酸盐的工艺路线。
文档编号C01F5/02GK1051025SQ89108100
公开日1991年5月1日 申请日期1989年10月19日 优先权日1989年10月19日
发明者于慧生, 李银, 卢刚 申请人:化工部天津化工研究院