专利名称：硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法
已知的以肥料硝酸铵、肥料氯化钾为原料生产硝酸钾的复分解法，需低温制取硝酸钾，并需蒸发浓缩回收氯化铵副产品。
已知的以磷酸二氢铵肥料、氯化钾肥料为原料生产磷酸二氢钾的复分解法，其产品磷酸二氢钾的收率为85-70%，并需蒸发浓缩回收氯化铵副产品。
已知的用硫酸铵肥料、氯化钾肥料为原料生产硫酸钾的复分解法，其产品硫酸钾的生产需氨循环工序，并需蒸发浓缩回收氯化铵副产品。
本发明的目的在于以硝酸铵、氯化钾为原料无需蒸发及低温生产硝酸钾，在常温下副产氯化铵。
本发明的目的在于提高以磷酸二氢铵、氯化钾为原料生产磷酸二氢钾的产品收率，并在常温下副产氯化铵。
本发明的目的在于无需氨循环工序以硫酸铵，氯化钾为原料生产硫酸钾，并在常温下副产氯化铵。
发明的实施方法如下1.配制循环溶液将肥料硝酸铵、肥料氯化钾、工业食盐、自来水按下列重量配比、混合、加热发生反应肥料硝酸铵725-1100份;肥料氯化钾300-450份;工业食盐550-800份;
自来水1000份。
反应30-60分钟，降温至23-25℃，分离反应生成的含有硝酸钾、氯化铵的沉淀，即得所要配制的含有NaNO3的用于生产KNO3的循环溶液。
或者，在此溶液中加入HK2PO4、或K2SO4，使呈饱和，则得所要配制的用于生产KH2PO4或K2SO4的循环溶液。
2.用循环溶液循环生产硝酸钾、磷酸二氢钾或硫酸钾。
(1).分别用循环溶液与KCL肥料作用析出NaCL
将1所配制的三种循环溶液分别加入肥料KCL，加热升温，与循环溶液中的NaNo3发生下列反应
反应条件为①.肥料KCL(含98%重量的KCL)投料量175-260份/1000份水(此1000份水对应于配制循环溶液用1000份水)②.反应温度60-80℃，反应时间1-1.5小时。
反应完毕后，分离生成的NaCL沉淀，此NaCL留至以后使用。将分离母液降温至35-40℃，分离生成的的KCL结晶，分离母液进入下一步生产，分离出的KCL留至以后使用。
(2).用循环溶液生产硝酸钾、磷酸二氢钾或硫酸钾将生产(1)的分离母液降温至23-25℃，分离KNO3结晶，即得KNO3产品。
或者将生产(1)的分离母液加磷酸二氢铵或硫酸铵，发生下列反应
反应条件为①.肥料磷酸二氢铵(含98%的NH4H2PO4)的投料量190-285份/1000份水;
或肥料硫酸铵(含98%重量的(NH4)2SO4)的投料量100-155份/1000份水;
此两1000份水对应于配制循环溶液用1000份水)。
②.反应温度40-45℃，反应时间30-60分钟。反应完毕后降温至23-25℃，反应完毕后，分离生成的结晶即为磷酸二氢钾或硫酸钾产品。
(3).用循环溶液生产氯化铵将生产(1)中分离的NaCL投入生产(2)分离KNO3后母液中，并加入肥料硝酸铵发生下列反应
反应条件为①.NaCL的投料量为生产(1)中分离NaCL重量的1.02-1.05倍。
NH4NO3的投料量125-190份/1000份水(此1000份水对应于配制循环溶液用1000份水)②.反应温度23-25℃，反应时间30-60分钟。
反应完毕后，分离生成的NH4CL沉淀，即为副产品。
或者将生产(1)生产的NaCL过量2%-5%投入生产(2)分离KH2PO4或K2SO4后的母液中，发生上述反应，维持23-25℃，反应30-60分钟，分离析出的NH4CL结晶，即为副产品。
至此，生产完成了一个循环，此循环分离NH4CL后的母液再投入KCL肥料(包括生产(1)分离的KCL)重新按(1)，(2)，(3)的方法进行循环生产，如此不断重复进行，完成连续的生产过程。
例子1.配制循环溶液将肥料硝酸铵、肥料氯化钾、工业食盐、自来水按下列重量配比混合加热反应硝酸铵816克;氯化钾340.2克;食盐600克;自来水900克;
反应30分钟，降温至23℃，分离沉淀，得626克;此母液即为用于生产硝酸钾的循环溶液。
或者，将此循环溶液加KH2PO4或K2SO4至饱和，即配成用于生产KH2PO4或K2SO4的循环溶液。此三种循环溶液分别进行下述生产。
2.用循环溶液进行循环生产(1).循环溶液与肥料KCL作用析出NaCL。
将1所配制的三种循环溶液分别加入KCL194克，升温60-80℃，反应1-1.5小时，分离NaCL沉淀，得109克，降温至37℃，分离KCL结晶，得62克。
(2).生产硝酸钾，磷酸二氢钾或硫酸钾将生产(1)的分离母液降温至23℃，分离KNO3结晶，得178克。或者，将生产(1)的分离母液加磷酸二氢铵212.6克维持43℃，反应30分钟，降温至23℃，分离KH2PO4结晶，得239.5克。
或者，将生产(1)分离母液加硫酸铵117克，维持43℃反应30分钟，降温至23℃，分离K2SO4结晶，得157.9克。
(3).生产氯化铵加生产(1)分离出的NaCL过量2%共111.2克于生产(2)分离KNO3后的母液中，并加硝酸铵141.8克，维持23℃反应30分钟，分离氯化铵，得103.8克。
或者，加生产(1)分离出的NaCL过量2%共111.2克于生产(2)分离KH2PO4或K2SO4后的母液中，维持23℃反应30分钟，分离氯化铵，得105.2克。
3.生产效果产品硝酸钾对应于原料氯化钾的收率为99.5%产品中KNO3的含量为98.5%产品磷酸二氢钾对应于原料氯化钾的收率为99.4%产品中KH2PO4的含量为97.8%，符合农用质量标准产品硫酸钾对应于原料氯化钾的收率为99.2%产品中K2SO4的含量为98.4%符合农用质量标准硝酸钾、磷酸二氢钾是高效氮钾;磷钾复合肥，由于不含废物，具有优良的物理化学性状，为理想肥料。目前的生产方法，是用硝酸、磷酸与氯化钾作用而得，此方法生产规模大，生产成本低，但工艺流程复杂，投资较大，不适合目前我国的技术经济状况。用本发明的方法，可以用简单的方法生产硝酸钾，磷酸二氢钾产品，此方法适合我国国情，其实施应用后可以满足我国农业对高效氮钾，磷钾复合肥的需求。
另外，硝酸钾在工业上有广泛的用途，以本发明的方法，可用价廉易得的硝酸铵，取代价高难得的硝酸钠进行复分解反应，制得低成本的硝酸钾，满足工业上的需求。
硫酸钾是无氯钾肥的最大品种，广泛用于某些忌氯经济作物，长期以来我国没有这种肥料的生产，大量依赖进口，耗费巨额外汇，用本发明的方法，可以用简单的方法以硫酸铵，氯化钾为原料生产低成本的硫酸钾，取代进口，满足农业的需求。
权利要求
1.硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法，其特征在于首先配制成含有硝酸钠的循环溶液，加热此循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠；分离氯化钠后的母液冷却降温析出氯化钾，分离氯化钾后的母液冷却降温析出硝酸钾；或者，将分离氯化钾后的母液与肥料磷酸二氢铵或肥料硫酸铵作用生产出磷酸二氢钾或硫酸钾，其次，分离硝酸钾后的母液加入硝酸铵及生产开始析出分离的氯化钠生产氯化铵，或者将分离磷酸二氢钾或硫酸钾后的母液加入生产开始析出分离的氯化钠生产氯化铵，再者，分离氯化铵后的母液含有硝酸钠，此母液作为循环溶液再与肥料氯化钾作用，重新开始上述生产。
2.依权利要求1所述的硝酸钾，磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法，其特征在于含硝酸钠的循环溶液是用下列反应物及其重量配比经混和，加热反应，分离沉淀而配制成的肥料硝酸铵725-1100份;肥料氯化钾300-450份;工业食盐550-800份;自来水1000份。用此反应物配成的循环溶液用于生产硝酸钾，或者将此反应物配成的循环溶液加入磷酸二氢钾或硫酸钾，使呈饱和，则得所要配制的用于生产磷酸二氢钾或硫酸钾的循环溶液。
3.依权利要求1所述的硝酸钾，磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法，其特征在于用循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠，分离氯化钠后的母液析出氯化钾(1).肥料氯化钾的投料量175-260份/1000份水(此1000份对应于配制循环溶液用1000份水)(2).反应温度60-80℃，反应时间1-1.5小时。反应完毕后，分离析出的氯化钠，将母液降温至35-40℃，分离析出氯化钾，
4.依权利要求1所述的硝酸钾，磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法其特征在于用分离析出氯化钾后的母液降温至23-25℃，分离生成的硝酸钾。或肥料硫酸铵的投料量100-155份/1000份水。(此两1000份水对应于配制循环溶液用1000份水)(2).反应温度40-45℃，反应时间30-60分钟，反应完毕后降温至23-25℃，分离生成的磷酸二氢钾或硫酸钾。
5.依权利要求1所述的硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法，其特征在于(1).用生产开始分离的氯化钠过量2-5%投入母液中参加反应。加入肥料硝酸铵参加反应，其量125-190份/1000份水(此1000份水对应于配制循环溶液用1000份水)(2).反应温度23-25℃，反应时间30-60分钟。或者用分离磷酸二氢钾或硫酸钾后的母液与氯化钠作用生产氯化铵。(1).用开始分离的氯化钠过量2-5%投于母液中参加反应。(2).反应温度23-25℃，反应时间30-60分钟。
全文摘要
本发明是硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法。
文档编号C01B25/30GK1048378SQ9010532
公开日1991年1月9日 申请日期1990年6月28日 优先权日1990年6月28日
发明者门伟 申请人:门伟