专利名称：一种制备工业用氮的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备工业用氮的方法。
目前制备工业用氮均采用空气分离法，未见从硝酸尾气中制备工业用氮的报导。在环境保护、治理污染方面，处理硝酸尾气，降低其氧化氮含量，使尾气达国家排放标准，一般采用还原氧化氮为氮气的方法，《山西化工》1986年一期内容为太原化肥厂硝酸尾气治理情况简报一文曾报导过用铜-锰-铝为催化剂，氨为还原剂在260-280℃的温度下选择性催化还原氧化氮，使硝酸尾气中氧化氮含量下降至低于100PPM，达到国家废气排放标准，但是该方法需加热尾气(尾气温度一般为200℃左右)后才能进行反应，耗能大，且催化效率低，尾气中的氧不能除去。《化学与工业》1973年9月第15期内容为二氧化氮的催化还原一文曾报导过以铂为催化剂，氨为还原剂，在200-220℃的温度下选择性催化还原氧化氮，使其硝酸尾气中氧化氮含量降至50-100PPM，达到废气排放标准，但尾气中的氧仍然未除去，且氧化氮含量亦较高，均不符合工业用氮标准。
本发明的目的在于提供一种以钒锰及铂系金属为催化剂，氨、氢为还原剂，由硝酸尾气制备工业用氮的方法。
本发明制备工业用氮的方法是以硝酸尾气为原料气体(组份如表1所示)，先经酸雾分离器除去冷凝酸后，进入铂系催化床，于常压下加氢非选择性还原氧和氧化氮，反应起始温度为150℃左右，随反应进行温度逐渐升高至400-700℃，气体经冷却后在180-300℃温度下再进入钒锰催化床，气体自身所含的氨(付反应生成物)选择性还原剩余的氧化氮，然后经冷却洗涤塔除去付反应生成物，最后进入干燥器干燥，制得含氮量等于、大于99.5%的工业用氮气。当原料气体硝酸尾气是经过氨预处理的尾气时，可使尾气先进入钒锰催化床，氨选择性还原氧化氮，再进入铂系催化床，加氢非选择性还原氧和剩余氧化氮。
本发明制备工业用氮的方法中使用的铂系催化剂的组成是以铂、钯为主催化剂，三氧化二铝为载体。
本发明制备工业用氮的方法中使用的钒锰催化剂的组成是以五氧化二钒为主催化剂，二氧化锰，氧化铜为助催化剂，二氧化钛和硅藻土为混合载体。
本发明制备工业用氮的方法，流程简单、投资小、耗能低、成本低、既回收了有用气体，同时也消除污染，保护环境。
下面结合工艺流程图详细说明本发明实施例。
图1硝酸尾气制取工业用氮工艺流程图实施例1未经预处理的硝酸尾气其组份为氧化氮7000PPM、氧3.5%、其余为氮气和水蒸汽，尾气压力0.1-0.2MPa，温度200℃，首先进入酸雾分离器1，除去冷凝酸后进入铂钯催化床3，加氢进行催化还原反应后，气体组份为氧化氮30PPM、氧0.03%、氨800PPM、氢0.05%。其余为氮和水蒸汽，温度约560℃，进入冷却器6，降温至300℃进入钒锰催化床2，经催化反应后，氧化氮降至5PPM、氧0.03%、氢0.05，其余为氮、水蒸汽及微量氨，进入冷却洗涤塔4，气体温度降至50℃，进入干燥器5干燥，制得工业用氮气，其组份如表1所示。
实施例2经预处理(一般用氨处理)的硝酸尾气组份为氧化氮300PPM、氧3%、氨400PPM、尾气压力0.1-0.2MPa，温度210℃，首先进入酸雾分离器1，除去冷凝酸后进入钒锰催化床2，经催化反应后气体组份为氧化氮9PPM，氧含量基本不变，其于为氮和水蒸汽，再进入铂系催化床3，加氢进行催化反应后，气体温度为550℃，其气体组份为氧化氮8PPM、氧0.01%、氢0.01%，其余为氮、水蒸汽及微量氨，进入冷却洗涤塔4，气体温度降至50℃，进入干燥器5，制得工业用氮气，其组份如表1所示。
表1原料气及工业用氮气组份原料气 实施例1 实施例2 工业用氮气氮 95% 99.8% 99.7% ≥99.5%氧化氮 -8000PPM 5PPM 8PPM ≤10PPM氧 3-5% 0.03% 0.01% ≤0.05%水蒸汽 少量 0.15% 0.2% ≤0.02%氢 \ 0.05% 0.01% ≤0.02%
权利要求
1.一种制备工业用氮的方法，其特征在于以硝酸尾气为原料气，先经酸雾分离器除去冷凝酸，进入铂系催化床，于常压、150-700℃温度下，氢非选择性还原氧和氧化氮，再进入钒锰催化床，于常压、180-300℃温度下氨选择性还原剩余的氧化氮，然后经冷却洗涤塔除去付反应生成物，最后进入干燥器干燥，制得含氮量大于、等于99.5%的工业用氮。
2.如权利要求1所述的制备工业用氮的方法，其特征在于铂系催化剂的组成是以铂、钯为主催化剂、三氧化二铝为载体。
3.如权利要求1所述的制备工业用氮的方法，其特征在于钒锰催化剂的组成是以五氧化二钒为主催化剂，二氧化锰、氧化铜为助催化剂、二氧化钛和硅藻土为混合载体。
全文摘要
本发明提供一种制备工业用氮的方法，其原料气体为硝酸尾气，在铂系催化剂作用下，加氢脱除尾气中的氧和氧化氮，在钒锰催化剂作用下、氨脱除氧化氮、制得氮含量大于、等于99.5％，氧化氮含量小于、等于10PPM的工业用氮气。本发明既回收有用气体，又消除空气污染，保护了环境。该流程简单、投资省、耗能低，成本低，适用于生产硝酸的厂家使用。
文档编号C01B21/02GK1060079SQ91107190
公开日1992年4月8日 申请日期1991年4月29日 优先权日1991年4月29日
发明者杨运生, 何世林, 张继彩, 欧德娟, 黄万瑜, 储有昭, 柯耀民, 叶泗应 申请人:四川化工总厂