专利名称：硅灰石处理利用新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于碱土金属硅酸盐矿物硅灰石的处理利用方法。
硅灰石是一种钙硅酸盐矿物，其化学组成为CaSiO3。纯净的硅灰石可直接作陶瓷、水泥、塑料、橡胶等工业原料使用。天然硅灰石不够纯净，可用于生产其他化工原料。中国专利申请号90106136.0公开了一种利用硅灰石生产白炭黑的工艺，此工艺的优点是原料广、成本低、工艺简单，其缺点是工艺尚处于实验阶段，工艺参数不合理，而且未考虑废气回收，实际上仍有污染。
本发明的目的是克服上述缺点，使利用硅灰石生产白炭黑的工业生产技术经济指标优化，同时将废气回收利用，消除污染。
本发明的工艺流程如附图
所示。以硅石和盐酸为原料，经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎，得到白炭黑(白炭黑又称轻质二氧化硅、活性二氧化硅);过滤母液的一部分经中和得到氯化钙，母液的另一部分经回收的含HCl尾气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。反应方程式为
本发明的特征为，以300目的硅灰石粉与盐酸(HCl)按硅灰石∶盐酸＝1∶0.3～0.59的重量比加入反应器内，反应温度为70～90℃，反应时间60～90分钟。反应中逸出的含HCl尾气回收并通入过滤母液中，将含CaCl2母液酸化后与含PbO的铅渣反应制得氯化铅。
附图为本发明的工艺流程示意图。
下面详细叙述本发明。将300目的硅灰石粉与盐酸按重量比硅灰石∶盐酸(HCl)＝1∶0.3～0.59加入反应器内，边加边搅拌，且搅拌直至反应结束。该反应为放热反应，控制反应器内温度为70～90℃，反应时间为60～90分钟。反应结束后澄清过滤，滤出的二氧化硅固体用清水漂洗干净，经300～400℃烘烤60～90分钟，干燥后粉碎，即得到成品白炭黑。反应结束后澄清过滤的母液含CaCl2和HCl。母液分两部分，母液1经石灰乳中和至PH7～8，澄清过滤、蒸发浓缩，得到成品氯化钙。母液2用于处理铅渣。硅灰石和盐酸反应时会产生含HCl的尾气，直接排放将污染环境。为化害为利，本发明将此尾气回收且送入母液2，使母液2进一步酸化至PH1～1.5，将含铅10～14%的铅渣加入酸化母液2反应，得到氯化铅晶体。将氯化铅滤出，滤液返回母液循环使用，整个生产过程无三废产生。
本发明制得的白炭黑符合国家标准，经检验其质量如下SiO2≥93% 烧失重≤7%PH值6～7 DBP吸收值≥2cm3/g细度≤400目 折光率1.4690～1.4710本发明制得的氯化钙质量标准如下CaCl2≥80% 水为溶物≤0.6%Fe≤0.05% 镁及硅金属≤1.5%本发明制得的氯化铅品位为80～85%。
本发明的优点是明显的，由于选择了合理的工艺参数，制得的白炭黑品级达到国标特级(国标一级SiO290～93%，特级SiO2≥93%)，细度明显提高，因而不仅可作一般的橡胶、塑料、绝缘材料、农药等原料，而且是高档油漆、抛光剂、润滑剂的重要原料。本工艺耗酸少，反应时间短、干燥时间短，生产率提高，成本降低。本工艺还回收了酸雾废气，消除发环境污染，增加了氯化铅产品。
实施例1在搅拌的情况下往反应器内加入含HCl31%的盐酸1600Kg和300目的硅灰石1000Kg，硅灰石与盐酸(HCl)的比值为1∶0.5，利用反应热升温，并控制温度为70～90℃，不断搅拌，70分钟后反应结束。经澄清过滤，滤得的二氧化硅固体用清水漂洗干净，经真空滤干后送入烘烤炉内，在300～400℃下烘烤90分钟，干燥，经粉碎得到合格的白炭黑。硅灰和盐酸反应过滤后的母液分两路，母液1经石灰石乳中和至PH7.2，经澄清过滤，蒸发浓缩得到成品氯化钙。硅灰石和盐酸反应产生的含HCl尾气通过封闭抽风回收装置送入母液2，母液2酸化至PH1后与含10.3%的铅渣反应，得到氯化铅晶体。
实施例2各工序过程同实施例1，参加反应的300目硅灰石粉1000Kg，浓度为31%的盐酸1900Kg，硅灰石∶盐酸(HCl)＝1∶0.59，反应温度70～90℃，反应时间90分钟;白炭黑烘干温度300～400℃，烘干时间75分钟。母液1经石灰乳中和至PH8.0，过滤干燥得氯化钙;母液2酸化至PH1.5，与铅渣反应得氯化铅。
实施例3各工序过程同实施例1，加入反应器中的300目硅灰石粉1000Kg，浓度为31%的盐酸960Kg，硅灰石∶盐酸(HCl)＝1∶0.3，反应温度70～90℃，反应时间60分钟;白炭黑在300～400℃下烘烤60分钟。母液1经石灰乳中和至PH7.5，过滤干燥得氯化钙;母液2酸化至PH1.4，与铅渣反应得氯化铅。
权利要求
1.一种硅灰石处理利用的工艺，用盐酸和硅灰石反应，生成二氧化硅和氯化钙，二氧化硅经滤干、漂洗、烘烤、粉碎制得成品白炭黑，氯化钙母液之一部经中和、干燥制得氯化钙产品，本发明的特征在于硅灰石(300目)和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.3～0.59，反应温度70～90℃，反应时间60～90分钟；白炭黑烘烤温度300～400℃，烘烤时间60～90分钟；氯化钙母液之另一部经回收的反应尾气酸化后处理铅渣。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于硅灰石和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.5，反应温度70～90℃，反应时间70分钟。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于硅灰石和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.59，反应温度70～90℃，反应时间90分钟。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于硅灰石和盐酸(HCl)的重量比为1∶0.3，反应温度70～90℃，反应时间60分钟。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于白炭黑的烘烤温度为300～400℃，烘烤时间60～90分钟。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于回收硅灰石与盐酸反应产生的含HCl尾气，使氯化钙母液酸化至PH1～1.5，用于处理含铅10～14%的铅渣。
全文摘要
一种硅灰石处理利用新工艺，本发明以硅灰石和盐酸为原料，经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎，得到白炭黑，过滤母液的一部分经中和得到氯化钙，母液的另一部分经回收的含HCl尾气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。本发明耗酸少、反应时间短、干燥时间短、生产效率高、成本低。本工艺生产白炭黑品质好，等级高，是高档油漆、抛光剂、润滑剂及橡胶、塑料、绝缘材料、农药等的重要原材料，氯化钙和氯化铅均为重要化工原料。本发明回收反应尾气，无“三废”排放。
文档编号C01F11/24GK1072391SQ92112540
公开日1993年5月26日 申请日期1992年10月22日 优先权日1992年10月22日
发明者邱万录 申请人:江西省七宝山铁矿