专利名称：一种生产硫酸钾新方法
技术领域：
本发明涉及碱金属化合物的制备工艺，具体地说是一种生产硫酸钾新方法。
目前，硫酸钾的生产工艺有两种，一种热分解法，即在450～800℃条件下用硫酸直接分解氯化钾，如德国的曼海姆工艺，日本的窒素工艺，美国的克利迈克斯工艺等，直接热分解有氯化氢生成，在高温条件下，严重腐蚀设备，条件苛刻，对设备的材质要求较高。另一种复分解法，实际应用的有氯化钾分别同硫酸铵、硫酸钠、硫酸钙、钾镁矾等复分解反应，该法母液难处理，氯化钾转化率低，产品质量不稳定。国内所需，主要依赖进口。CN1013100B、88105025、CN1059132A、90106352.5所公开的硫酸钾制取方法以及该法的改进是以氯化钾、硫酸、氨为原料，在缔合剂烷基叔胺的作用下制得。CN1060084A、90106270.7公开一种磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法首先配制含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵的循环液，然后向循环液中加磷酸一铵或硫酸铵。
本发明的目的是提供一种生产硫酸钾的新方法，该工艺流程短、产率高、反应温和、易于控制，而且产品质量符合ZBG21006-89规定的优等品的要求。
本发明是这样实现的，以氯化钾和硫酸为原料，在反应过程中投入中间介质，从而使硫酸分解氯化钾的反应可以在50～125℃、PH4.5～8.5这一较宽的温和条件下进行到底。中间介质可以是铵或钾的正碳酸盐或酸式碳酸盐及尿素中的一种或两种以上的混合物，也可以是上述中的一种或两种以上同硫酸铵的混合物。
反应结束后，将反应混合物冷却，让硫酸钾结晶而氯化铵不结晶，其温度随中间介质及其用量不同而有所区别，一般在50℃左右。固液分离，得到结晶和母液。结晶经洗涤干燥后即得符合ZBG21006-89规定的优级品硫酸钾。母液送至回收釜，经处理析出并分离氯化铵结晶后循环使用。
本发明工艺简单，流程短，条件温和，易于控制，腐蚀性小，普通的化工设备即可满足工艺上的要求。本方法以氯化钾计，得率87%以上，钾利用率99%以上，由于母液可回收费用，整个工艺过程可实现闭路循环，无三废，适于工业化。产品质量经安徽省产品质量监督检验所测试，各项指标如下氯化钾≥50.3%，水份≤0.3%，氯根≤0.4%，淤离酸0.0%。产品完全可以替代进口。
实施例1、将清水或析出NH4Cl的母液70～80Kg投入100立升搪瓷反应釜中，加95%的KCl 27.6Kg，搅拌溶解后升温50℃，然后开启硫酸计量槽阀门和喂料机，在搅拌下徐徐加入98%的H2SO417.5Kg和92%的NH4HCO315.3Kg，控制温度在125℃以下，PH在4.5～8.5之间，反应结束后冷却至50℃，K2SO4结晶析出，分离得到结晶和母液，母液送至回收釜待处理，结晶用配制的含钾的碱液洗涤，该碱液浓度为1～3摩尔，然后干燥，得产品57Kg。结晶也可用析出NH4Cl后的母液洗涤。
2、取KCl 33.2Kg，H2SO421Kg，95%的(NH4)2CO328.8Kg，其他操作同实施例1。得产品68.4Kg。
3、取KCl 41.5Kg，H2SO426.3Kg，98%的CO(NH2)232.1Kg，其他操作同实施例1。得产品85.4Kg。
4、取KCl 33.2Kg，H2SO421Kg，95%的(NH4)2CO319.2Kg，95%(NH4)2SO412.8Kg，其他操作同实施例1。得产品68.5Kg。
5、取KCl 41.5Kg，H2SO426.3Kg，98%的CO(NH2)215.8Kg，92%的NH4HCO315.2Kg，其他操作同实施例1。得产品85.5Kg。
6、取KCl 27.6Kg，H2SO417.5Kg，92%的NH4HCO313Kg，93%的KHCO33.8Kg，其他操作同实施例1。得产品57Kg。钾的碳酸盐较铵的碳酸盐价格高得多，工业实际中不利于降低产品的成本。
二、母液的处理向回收釜中的母液投入NH4HCO3或(NH4)2CO3，搅拌溶解后冷却至室温以下，NH4Cl便结晶析出，固、液分离，析出NH4Cl后的母液循环使用，结晶中含有钾，其本身是二元复合肥，同时也可作为加工多元复混肥的原料。
权利要求
1.一种生产硫酸钾的新方法，用氯化钾和硫酸直接反应，经冷却、洗涤、干燥而得，其特征在于(1)、反应中加入中间介质，所述的中间介质可以是铵或钾的正碳酸盐或酸式碳酸盐及尿素中的一种或两种以上混合物，也可以是上述中的一种或两种以上同硫酸铵的混合物；(2)、温度50～125℃，PH4.5～8.5。
全文摘要
一种生产硫酸钾新方法，以氯化钾和硫酸为原料，当投入铵或钾的碳酸盐或者尿素时，反应可在50～125℃、pH4.5～8.5的条件下进行到底。反应后冷却，硫酸钾结晶析出，分离后，洗涤、干燥，便得到符合ZBG21006—89规定的优等产品。母液经回收氯化铵结晶后循环使用。本发明工艺简单、流程短、产率高、条件温和、容易控制，腐蚀性小，对设备无特殊要求。由于母液可回收再用，整个工艺可实现闭路循环，生产安全，无三废。
文档编号C01D5/02GK1087320SQ93118389
公开日1994年6月1日 申请日期1993年10月8日 优先权日1993年10月8日
发明者尹士佳, 周运长 申请人:尹士佳, 周运长