专利名称：从石棉尾矿中提取轻质氧化镁的方法
技术领域：
本发明属于制备氧化镁的方法，特别是从石棉尾矿中提取轻质氧化镁的方法。
目前的氧化镁多以海水、咸水、天然菱镁矿或白云岩为原料，采用高温锻烧或电解来制取。所以要得到较高纯度的氧化镁，其成本很高。石棉尾矿中含有大量的氧化镁，我国的石棉矿藏丰富，分布也较广，自然就启示人们从石棉尾矿中提取氧化镁。中国专利CN1075036A公开了一种从蛇纹石中提取氧化镁的方法，该方法是将蛇纹石粉碎后用硫酸浸提，过滤蒸干得到含镁的硫酸盐，再经锻烧、水浸后分离出镁盐，最后将镁盐于高温下锻烧即得氧化镁。从理论上讲，用该方法可制取高纯度的氧化镁，但要用于工业化生产还存在如下问题1.该方法的两步灼烧都是在高温下进行的，最高温度达1350℃，因此，仍没有摆脱前述的传统工艺;而且对锻烧设备的要求也较高;2.在工业化生产中将镁盐在1140-1350℃于空气中灼烧难以保证得到高纯度的氧化镁，因为在实际的生产环境里空气中的水蒸气和二氧化碳很容易与高温下的MgO发生反应;3.该方法采用灼烧硫酸盐除杂，其前提必须是灼烧充分，而要灼烧充分，其时间就会很长，否则就不可能达到所说的除杂效果。因此，这种除杂方法很难在工业生产中实施。另外，该方法只能制取重质氧化镁，而不能制取轻质氧化镁。《非金属矿》1991年3期32-39页公开了从蛇纹石中提取氧化镁的方法，但具体的工艺参数未见报导。
本发明的目的是针对上述现有技术中所存在的问题而提供一种易于工业化生产的从石棉尾矿中提取轻质氧化镁的方法。
本发明所提供的从石棉尾矿中提取轻质氧化镁的方法是依次按如下步骤进行的(1)将石棉尾矿粉碎成粉末状，(2)将上述矿粉在浓度为25-35%的硫酸中加热，使其充分溶解，过滤得硫酸盐溶液，(3)将上述溶液加热保持在60-70℃，用NH3·H2O调节溶液的PH值到7-8，(4)根据矿石中Fe的含量，按1.0-2.0毫升/(克铁含量)的比例加浓度为11-13%的NaCLO或按0.1-0.5克/(100克铁含量)的比例加KMnO4，使金属杂质从溶液中沉淀，过滤后得硫酸镁溶液，(5)将硫酸镁溶液用NH3·H2O调节PH值至9，温度保持在70-80℃，(6)按1.7-2.3克/克矿的比例加入NH4HCO3保温结晶生成碱式碳酸镁沉淀，过滤后用温度＞70℃的热水洗涤，得到纯净的碱式碳酸镁，(7)将碱式碳酸镁烘干后于800-850℃下锻烧，即得轻质氧化镁。
上述整个过程是在常压下进行的。
在本方法中除杂剂、结晶剂、反应温度和PH值的选择等是至关重要的，若选择不当，则达不到预期的目的。本发明所选用的氨水、碳酸氢铵等都是工业级的，因此为工业化生产提供了可能性。上述步骤(6)中的热水洗涤是为提高氧化镁纯度所必不少的步骤，洗涤应尽可能采用少液多次冲洗的方式，至少应洗涤两次。提高碱式碳酸镁的锻烧温度虽然可提高氧化镁的纯度，但其活性变低，视比容较低，综合考虑，以800-850℃为最好。
上述步骤(2)所得的滤渣经处理后可制成过滤剂;步骤(6)的滤液经再结晶可得到(NH4)SO4用作化肥，从而达到综合利用石棉尾矿的目的。
本发明的优点是所使用的硫酸、氨水和碳酸氢铵等都是工业级的，因此适合于大规模的工业化生产，加之本方法简单，对设备的要求不高，不但可降低生产成本，而且所得的氧化镁纯度较高，并为石棉尾矿的综合利用开辟了新的途径。
实例矿样为陕西省略阳石棉尾矿，其成份为siO238.4%，MgO 40.2%，AL2O30.32%，Fe2O35.92%，FeO 1.25%，Cu 0.025%，CaO 0.72%，NiO 0.17%，烧失量11.12%。
将石棉尾矿粉碎至80-100目，取矿粉1000g，加入浓度为30%的硫酸200ml，搅拌浸提1.5小时。过滤后将滤液加热并保持在60℃，加NH3·H2O使其PH值为7-8，其中Mg2的浓度控制在25-30克/升。然后加入浓度为11%的NaCLO 75ml，将生成的沉淀滤掉，在所得的滤液中加入NH3.H2O使其PH值为9，温度保持在75℃。接着加入1800克NH4HCO3保温结晶出碱式碳酸镁沉淀，将滤出的碱式碳酸镁反复用纯净的热水冲洗数次，烘干后送入焙烧炉中于850℃锻烧半小时，得到385克轻质氧化镁。分析结果如下MgO 96.4%，灼烧失重＜3%，CaO 0.9，盐酸不溶物0.1%，氯化物0.09%，碳酸盐0.15%，铁盐0.08%，锰盐0.001%，视比容7.8，完全符合我国化工部部颁特级品的要求，如果进行二次结晶，氧化镁纯度可达99%。
权利要求
1.一种从石棉尾矿中提取轻质氧化镁的方法，是依次按如下步骤进行的(1)将石棉尾矿粉碎成粉末状，(2)将上述矿粉在浓度为25-35%的硫酸中加热，使其充分溶解，过滤得硫酸盐溶液，其特征是(3)将上述溶液加热保持在60-70℃，用NH3·H2O调节溶液的PH值到7-8，(4)根据矿石中Fe的含量，按1.0-2.0毫升/(克铁含量)的比例加浓度为11-13%的NaCLO或按0.1-0.5克/(100克铁含量)的比例加KMnO4，使金属杂质从溶液中沉淀，过滤后得硫酸镁溶液，(5)将硫酸镁溶液用NH3·H2O调节PH值至9，温度保持在70-80℃，(6)按1.7-2.3克/克矿的比例加入NH4HCO3保温结晶生成碱式碳酸镁沉淀，过滤后用温度＞70℃的热水洗涤，得到纯净的碱式碳酸镁，(7)将碱式碳酸镁烘干后于800-850℃下锻烧，即得轻质氧化镁。上述整个过程是在常压下进行的。
全文摘要
本发明涉及一种从石棉尾矿中提取轻质氧化镁的方法。本方法是将石棉尾矿粉碎后用硫酸浸提，得到硫酸盐溶液。然后用氨水调节其pH值，再加入NaClO进行沉淀除杂，得到硫酸镁溶液。将硫酸镁溶液用氨水调节pH值至9后加入碳酸氢铵，在70—80℃下保温结晶出碱式碳酸镁，经多次冲洗后放入焙烧炉中在800—850℃下煅烧，即得到轻质氧化镁。
文档编号C01F5/40GK1092040SQ9410196
公开日1994年9月14日 申请日期1994年2月25日 优先权日1994年2月25日
发明者黄军梁 申请人:黄军梁