专利名称:以莹石为原料生产氟硅酸钠的制作方法
氟硅酸钠是一种用途广泛的化工产品,以往几乎都从磷肥厂生产过磷酸钙的工业废气SIF4获取,产量受到磷肥生产的制约,远远不能满足市场的需要。
我国莹石蕴藏量十分丰富,各地虽有开采,但由于用途不多(主要用于金属冶炼时作助熔剂)因而开采量不多。
本发明旨在开发使用莹石,以莹石为主要原料生产氟硅酸钠,开辟一条生产氟硅酸钠的新路。
莹石的主要化学成分是CaF2,此物质化学性质十分稳定,在常温、常压干除能被浓硫酸分解外几乎不溶于各种溶剂,也不与其他物质发生化学反应。本发明以NH+4作催化剂,可使CaF2和SiO2与稀硫酸反应生成H2SiF4溶液,再得到Na2SiF4(氟硅酸钠)。
其化学反应式如下
本发明与过去的生产工艺最大的不同之处是不经过HF和SiF4的气态过程,在NH+4的存在下,F转化为稳定的[SiF4]"络离子存在于反应溶液之中,从而使溶液中F离子的含量低于CaF2的离子积浓度,使化学反应得以完成。反应后的溶液中含有其他可溶性的硫酸盐,以及磷酸盐、硼酸盐等等。但这些酸根的钠盐均可溶于水,氟硅酸钠易与他们分离,提纯手续简单。
本发明工艺过程简单,生产规模可大可小,生产过程中不消耗能源,没有HF、SiF4等有害气体产生。副产品为石膏,可直接作为商品出售,也可加工成其他成品,反应最后产生的H2SO4可在生产过程中重复直接使用,以节约硫酸的用量。基本上没有三废排放,投资少、见效快,具有较好的经济效益。
具体操作过程如下
在10M+的反应罐中,加水约3.0吨,加入(NH4)2SO40.7吨,49N工业硫酸1.56吨,加水至6.0吨,在搅拌下,加入莹石矿粉1.25吨,石英粉适量(莹石中CaF2含量在80%以下时不加石英,含量在80%以上时要加入莹石用量5-20%的石英粉)继续搅拌,反应6-8小时,至沉淀物变白色且易粘附于器壁时停止搅拌,滤出滤液残渣用100Kg水洗涤两次,洗液与滤液合并,至总量为6吨取10m(约含Na2SiF41.0克)加饱和NaCl溶液3.0ml,置冰箱中半小时,在0℃时以溴百里香酚蓝作指示剂,用1.0N标准NaOH溶液滴定,至呈稳定的蓝色,计算游离酸含量再在溶液中加入1.0NHaOH标准溶液约20ml,加温至沸使蓝色消失,快速用1.0NNaOH标准溶液滴定至再呈稳定的芏色,每毫克当量标准NaOH溶液相当于Na2Sif447.02mg,计算出Na2Sif4产量,按1∶0.75的比例在滤液中加入无水Na2SO4,搅拌半小时,静置使折出沉淀。过滤后用水洗涤沉淀物两次,经离心脱水后在105℃干燥四小时即得成品。滤液中含H2SO+4可在消耗的H2SO4后重复使用,其中所含的其他可溶性硫酸盐对反应无不良影响。
权利要求
1.本发明以极难分解的莹石和石英为原料,在常温常压下生产氟硅酸钠,目前尚无用这种方法生产氟硅酸钠的先例。
2.在催化剂的存在下,化学反应不经过HF、SiF4气态过程,而直接在溶液中形成H2SiF4。再与无机酸钠盐作用,生成Na2SiF4。
3.溶液中[SiF4]"络离子形成有效地减低了溶液中F离子的含量,使其低于CaF2,离子积浓度是本发明的理论基础。
全文摘要
以莹石为原料生产氟硅酸钠尚无文献可查。我国莹石矿藏十分丰富,本发明旨在开发利用莹石,开辟一条生产氟硅酸钠的新路,与过去生产工艺最大的不同之处是不经过HF和SiF生产工艺简单,规模可大可小,不消耗能源,副产品石膏,可直接作为商品出售,溶液中最后产生的硫酸可直接重复使用,基本上没有三废排放。投资少、见效快,具有较好的经济效益。
文档编号C01B33/00GK1131124SQ95100688
公开日1996年9月18日 申请日期1995年3月16日 优先权日1995年3月16日
发明者余世柏 申请人:余世柏