专利名称：颗粒氯化锂的生产工艺技术及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工原料的制备领域，具体涉及颗粒氯化锂的制备。
金属锂的生产通常采用熔盐电解法，在用该方法制备金属锂的过程中，颗粒氯化锂被作为原料而大量使用；除此之外，它还广泛应用于制造焊接辅料中，在有机合成、电子、医药等工业也有应用。但需将化工生产的半成品氯化锂溶液进行干燥脱水，制成颗粒或粉末氯化锂；此过程通常采用电炉加热镍锅烘炒，缺点是生产量小，间断操作，工人劳动强度大，能耗大，成本高，且产品含有大小不等的块状物，而使含水量不均匀，不利于制备金属锂及其他应用。
本发明的目的是为氯化锂的干燥提供工业规模的工艺技术及装置，克服镍锅烘炒生产量小等缺点，满足工业规模生产金属锂的需要。
本发明由以下技术措施得以实现，在造粒塔1内加入氯化锂晶种(LiCl粉末)17，在抽风机10的作用下，经泡沫淋洗塔5、旋风分离器2及悬浮沉降室15使造粒塔1内LiCl晶种17流化起来，当热风温度达到350℃时，将高位槽3中浓度为300g／l左右的LiCl溶液经过过滤器8和流量计9通过喷嘴12在压空喷射器中压缩空气的作用下使其雾化，并定量喷入造粒塔1内；喷射的LiCl溶液细雾附在LiCl晶种17上，热空气迅速将水分蒸发，经浓缩、结晶、干燥得到一定粒度(φ1～8mm)的颗粒氯化锂，产品经筛板13从造粒塔1底部卸入产品贮槽14。尾气经过扩大的悬浮沉降室15从塔顶部抽走，经过旋风分离器2进入泡沫淋洗塔5的下部经淋洗净化后再通过抽风机10排入大气。从旋风分离器2回收的细粒经粉末分流阀11在压缩空气的作用下返回造粒塔1，或单独收集到粉末贮槽16作为产品(需要粉末产品时)。氯化锂稀溶液从高位槽4经过泡沫淋洗塔5与从旋风分离器2来的尾气逆流接触，尾气中的细粉氯化锂溶于溶液中，使氯化锂稀溶液增浓。氯化锂稀溶液流入贮槽7，用泵6打入高位贮槽4；经多次循环，贮槽7中的氯化锂浓度达到约300g／l时，用泵6打入高位槽3，供生产颗粒LiCl用，高位槽3和高位槽4都有溢流管接到贮槽7。
工艺参数LiCl晶种高度280～400mm(静床高)；LiCl晶种粒度φ0．5～6mm；热风进口温度300～450℃；热风压力2．0～4．0kPa(可调)；喉管压力-50～-150Pa；LiCl溶液浓度150～320g／l；喷料压力0．1～0．4MPa；沸腾层温度170～250℃；放料压差2．0～3．8kPa；泡沫塔出口压力-1．0～-2．5kPa；泡沫塔出口温度70～100℃。
本发明适用于工业规模生产φ1～8的颗粒氯化锂，通过控制氯化锂溶液的浓度、喷入量、热风压力、温度等参数，可得到不同颗粒大小的氯化锂，颗粒粒度可调。本工艺适宜采用沸腾炉烧煤产生的热空气来流化干燥氯化锂，生产成本比用电炉镍锅烘炒要低。
开启沸腾炉，使热风达到使用温度，调好热风的风压和风速，连续稳定地送入造粒塔1；将LiCl溶液贮槽7中配制好的氯化锂溶液用泵6送入高位槽3备用。启动抽风机10，调整好压缩空气压力，用流量计9调好氯化锂溶液的喷入流量，当各监测仪表指示达到控制参数后，进行喷料流化造粒。产品颗粒氯化锂从造粒塔底部卸出。尾气经旋风分离器2除去夹带的粉末，经泡沫淋洗塔5洗涤净化后排入大气，氯化锂稀溶液从高位槽4经过泡沫淋洗塔5增浓后流入贮槽7。当贮槽7中的氯化锂溶液浓度达到约300g／l时，用泵6打入高位槽3。
图1为颗粒氯化锂生产工艺设备流程图；图2为喷嘴示意图。
实施例1在贮槽7中加入LiOH·H2O，用水溶解，加盐酸，配制成浓度246g／l的LiCl溶液，用泵6打入高位槽3备用。
在造粒塔1内加入LiCl晶种，使晶种高度达300mm；开启沸腾炉，使热风达到385℃，调好热风的风压和风速；开动抽风机10，使热风送入造粒塔1中，使造粒塔1中的LiCl晶种17流化起来。将高位槽3中的浓度为246g／l的LiCl溶液经过过滤器8和流量计9、通过喷嘴12在压空喷射器18中压缩空气的作用下使其雾化，并定量喷入造粒塔1内。喷射的LiCl溶液细雾附在晶种上，热空气迅速将水分蒸发，经浓缩、结晶、干燥，得到粒径约为φ3mm的颗粒LiCl。产品经筛板13从造粒塔底部卸入产品贮槽14。尾气经过悬浮沉降室15从塔顶部抽走，经过旋风分离器2进入泡沫淋洗塔5，淋洗净化后，通过抽风机10排入大气。从旋风分离器2回收的细粒经粉末分流阀11在压缩空气的作用下返回造粒塔1。
在贮槽7中配制LiCl稀溶液，将其打入高位槽4，经泡沫淋洗塔5与从旋风分离器2来的尾气逆流接触，尾气中的细粉LiCl溶于溶液中，使LiCl稀溶液增浓。LiCl稀溶液流入贮槽7中，用泵6打入高位槽4。经多次循环，贮槽7中的LiCl浓度达到约250g／l时，用泵6打入高位槽3，供生产颗粒LiCl用。
工艺参数LiCl晶种高度300mm；LiCl晶种粒度 φ2～5mm，50％；&#60φ2mm，50％；热风温度385℃；
热风压力3．75kPa；返料管风压0．28MPa；喉管压力-100Pa；LiCl溶液浓度246g／l喷料流量430l／h；喷料压力0．28MPa；沸腾层温度180～210℃；放料压差3．5kPa；泡沫塔出口压力-1．9kPa泡沫塔出口温度85～90℃；产出的颗粒LiCl粒度均匀，约为φ3mm，每小时产量约为100kg。实施例2在贮槽7中加入LiOH·H2O，用水溶解，加盐酸，配制成浓度176g／l的LiCl溶液，用泵6打入高位槽3备用。
在造粒塔1内加入LiCl粉末作晶种，使晶种高度达320mm；开启沸腾炉，使热风达到392℃，调好热风的风压和风速；开动抽风机10，将热风送入造粒塔1中，使造粒塔1中的LiCl晶种17流化起来。将高位槽3中的浓度为176g／l的LiCl溶液经过过滤器8和流量计9、通过喷嘴12在压空喷射器中压缩空气的作用下使其雾化，按420l／h的流量喷入造粒塔1内。喷射的LiCl溶液细雾附在晶种上，热空气迅速将水分蒸发，经浓缩、结晶、干燥，得到粒径约为φ1mm的颗粒LiCl。产品经筛板13从造粒塔底部卸入产品贮槽14。尾气经过悬浮沉降室15从塔顶部抽走，经过旋风分离器2进入泡沫淋洗塔5，淋洗净化后，通过抽风机10排入大气。从旋风分离器2加收的细粒经粉末分流阀11在压缩空气的作用下返回造粒塔1。
在贮槽7中配制LiCl稀溶液，将其打入高位槽4，经泡沫淋洗塔5与从旋风分离器2来的尾气逆流接触，尾气中的细粉LiCl溶于水中，成LiCl稀溶液流入贮槽7中，用泵6打入高位槽4。经多次循环，贮槽7中LiCl的浓度达到约170g／l时，用泵6打入高位槽3，供生产颗粒LiCl用。
工艺参数LiCl晶种高度320mm；LiCl晶种粒度φ2．5～6mm，60％mm；φ0．5～2．5mm，40％；热风温度392℃；热风压力3．7kPa；返料管风压0．3MPa；喉管压力-100Pa；LiCl溶液浓度176g／l；喷料流量420l／h；喷料压力0．35MPa；沸腾层温度180～210℃；放料压差3．3kPa；泡沫淋洗塔出口压力-1．8kPa；泡沫塔淋洗出口温度85～90℃；产出的颗粒LiCl粒度均匀，约为φ1mm，每小时产量约为70kg。
权利要求
1．一种氯化锂干燥工艺技术，其特征在于，该技术采用流化喷雾干燥工艺，其工艺控制参数为LiCl溶液浓度150～320g／l；流化干燥造粒塔(1)进口热风温度300～450℃；流化干燥造粒塔(1)内热风风速1．0～4．0m／s；热风压力2．0～4．0kPa；LiCl溶液喷嘴流量300～450l／h；LiCl溶液喷嘴压力0．1～0．4MPa；颗粒LiCl含水量≤0．5％；颗粒LiCl粒径φ1～8mm。
2．根据权利要求1的干燥工艺技术，其特征在于，该工艺采用的干燥装置有流化干燥造粒塔(1)、喷嘴(12)、压空喷射器(18)。
3．根据权利要求1或2的干燥工艺技术，其特征在于所述的流化干燥造粒塔(1)底部设有筛板(13)，其开孔率为20～30％，孔径为φ3～6mm。
4．根据权利要求1或2的干燥造粒工艺技术，其特征在于所述的压空喷射器(18)所使用的压空压力为0．1～0．4MPa。
全文摘要
本发明提供一种氯化锂的干燥工艺技术及装置,涉及化工原料的制备。在氯化锂的生产中,需将中间产品氯化锂母液制成颗粒状,本工艺采用流化喷雾干燥技术,将浓度为150～320g/l的母液在压缩空气的作用下,通过喷嘴使其雾化,定量喷入造粒塔内,塔内的晶种将细雾附着成团粒,在热空气的作用下,将其干燥制成粒度为Φ1～8mm的颗粒,含水量小于0.5%。该工艺可用于大规模工业化生产,直收率达92%,可直接用于电解法生产金属锂及作其他化工原料。
文档编号C01D3/00GK1204621SQ9710759
公开日1999年1月13日 申请日期1997年7月8日 优先权日1997年7月8日
发明者芮元营, 常喜元, 廖振中, 刘志生, 李华强, 吴强华, 张长生, 蒋俊, 徐再生 申请人:国营建中化工总公司