一种球形碳化钨粉的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种碳化钨粉的合成方法,尤其是一种球形碳化钨粉的合成方法。 技术背景
[0002] 球形WC粉,具有高硬度高耐磨、耐酸耐碱、高化学稳定性,在燃料电池阳极、阴极 催化剂材料方面、气体感应器、石油催化剂、光催化剂材料方面有广泛的潜在应用价值。
[0003] 现有制备碳化钨粉的制备方法是直接把钨粉和炭黑进行高温煅烧,得到的碳化钨 粉形状不规则,不能满足特殊领域的要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种球形碳化钨粉的合成方法,本发明采用葡萄糖溶液作 为碳源模板,制备球形骨架将可溶性钨盐作为钨源,如WCl6、偏钨酸铵(AMT)、钨酸钠、钨酸 钾等在一定技术条件及摩尔配比条件下,制备出高硬度高耐磨、耐酸耐碱、高化学稳定性的 球形碳化钨粉末。
[0005] 本发明是这样来实现的,一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为I:20-40的 可溶性钨源与质量浓度5-10%的葡萄糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24个小时,过滤 后在温度80-100°C条件下风干,再于800-1000°C通氢十四管炉中煅烧8-10小时制备还原 前聚体,然后于1000-1500°C钼丝炉中煅烧3-5小时,进行碳化,即得。
[0006] 其中可溶性钨源为WCl6、偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的任意之一。
[0007] 本发明的技术优点:合成简单,易于工业化,产品纯度高(碳化钨含量大于90%,WC2 含量小于1%,游离碳小于2%),高硬度(摩氏硬度为9)、高耐磨、耐酸耐碱、高化学稳定性的 球形碳化钨。
[0008] 说明书附图 图1和图2为高硬度高耐磨、耐酸耐碱、高化学稳定性的球形碳化钨粉末SEM图。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1 一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为1 :20的可溶性钨源与质量浓度5%的葡萄 糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24小时,过滤后在温度80°C条件下风干,再于800°C 通氢十四管炉中煅烧8小时制备还原前聚体,然后于1000°C钼丝炉中煅烧3小时,进行碳 化,即得。
[0010] 其中可溶性钨源为WCl6。
[0011] 实施例2 一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为1 :30的可溶性钨源与质量浓度7%的葡萄 糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24小时,过滤后在温度90°C条件下风干,再于900°C 通氢十四管炉中煅烧9小时制备还原前聚体,然后于1200°C钼丝炉中煅烧3-5小时,进行碳 化,即得。
[0012] 其中可溶性钨源为偏钨酸铵。
[0013] 实施例3 一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为1 :25的可溶性钨源与质量浓度8%的葡萄 糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24小时,过滤后在温度85°C条件下风干,再于950°C 通氢十四管炉中煅烧9小时制备还原前聚体,然后于1300°C钼丝炉中煅烧4小时,进行碳 化,即得。
[0014] 其中可溶性钨源为钨酸钠。
[0015] 实施例4 一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为1 :40的可溶性钨源与质量浓度10%的葡 萄糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24个小时,过滤后在温度KKTC条件下风干,再于 1000°C通氢十四管炉中煅烧10小时制备还原前聚体,然后于1500°C钼丝炉中煅烧5小时, 进行碳化,即得。
[0016] 其中可溶性钨源为钨酸钾。
[0017] 实施例5 一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为1 :15的可溶性钨源与质量浓度4%的葡 萄糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24个小时,过滤后在温度70°C条件下风干,再于 700°C通氢十四管炉中煅烧7小时制备还原前聚体,然后于900°C钼丝炉中煅烧2小时,进行 碳化,即得。
[0018] 其中可溶性钨源为偏钨酸铵。
[0019] 实施例6 一种球形碳化钨粉的合成方法,将摩尔比为1 :45的可溶性钨源与质量浓度11%的葡 萄糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24个小时,过滤后在温度120°C条件下风干,再于 1100°C通氢十四管炉中煅烧11小时制备还原前聚体,然后于1600°C钼丝炉中煅烧6小时, 进行碳化,即得。
[0020] 其中可溶性钨源为WC16。
[0021] 各个实施例制得的球形碳化钨粉末纯度如下表所示:
【主权项】
1. 一种球形碳化钨粉的合成方法,其特征为:将摩尔比为I :20-40的可溶性钨源与 质量浓度5-10%的葡萄糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24个小时,过滤后在温度 80-100°C条件下风干,再于800-1000°C通氢十四管炉中煅烧8-10小时制备还原前聚体,然 后于1000-1500°C钼丝炉中煅烧3-5小时,进行碳化,即得。
2. 如权利要求1所述的一种球形碳化钨粉的合成方法,其特征为:其中可溶性钨源为 WCl6、偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的任意之一。
3. 如权利要求1或2所述的一种球形碳化钨粉的合成方法,其特征为:将摩尔比为1 : 30的可溶性钨源与质量浓度7%的葡萄糖水溶液,于200°C高压反应釜中反应24个小时,过 滤后在温度90°C条件下风干,再于900°C通氢十四管炉中煅烧9小时制备还原前聚体,然后 于1200°C钼丝炉中煅烧3-5小时,进行碳化,即得; 其中可溶性钨源为偏钨酸铵。
【专利摘要】本发明公开了一种球形碳化钨粉的合成方法,采用葡萄糖溶液作为碳源模板,制备球形骨架,将可溶性钨盐作为钨源,如WCl6、偏钨酸铵(AMT)、钨酸钠、钨酸钾等在一定技术条件及摩尔配比条件下,制备出高硬度、高耐磨、耐酸耐碱、高化学稳定性的球形碳化钨粉末。
【IPC分类】C01B31-34
【公开号】CN104556038
【申请号】CN201510032570
【发明人】钟毓斌, 孙娟, 姜萍, 郑龙珍
【申请人】南昌硬质合金有限责任公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月23日