纳米复合物的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法。
【【背景技术】】
[0002]Sm2Sn2O7是典型的稀土金属烧绿石结构材料，晶格内有很多的功能替代位。纳米级的Sm2Sn2O7兼具有稀土和纳米材料的特性，在光学、电学、催化等方面具有独特的性能，在离子导电性、催化性、铁电铁磁等多种物理化学性能方面的新型无机功能材料具有潜在的应用价值。
[0003]然单一的Sm2Sn2O7光催化性能有限。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02m米复合物的方法，该反应介质种类多，沸点低的有机溶液，能有效防止产物的氧化过程和空气氧的污染，利于制备高纯化合物，且反应原料易得，可行性强，工艺设备简单，利用磁力搅拌能使反应更充分均匀，能够制得具有较好光催化活性，纯度高，结晶性强，形貌均匀的Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法，包括以下步骤:
[0007]I)将分析纯SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: (0.1?I)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.0022?0.08mol/L的溶液A ；
[0008]2)调节溶液A的pH至7?13，继续搅拌I?2h形成反应前驱液；
[0009]3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在100?200°C下反应10?40h，反应结束后自然冷却至室温；
[0010]4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7;
[0011]5)将分析纯SnCl4.5H20和0.0242?0.144mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反应3?5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为2%?5% ;
[0012]6)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0013]所述溶剂为有机溶液。
[0014]步骤2)中采用分析纯氨水调节pH值。
[0015]步骤4)所述洗涤、干燥具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0016]步骤6)所述洗涤、干燥具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0017]所述溶剂为乙醇。
[0018]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0019]本发明以锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。将一定量分析纯SmCl3.6Η20和SnCl4.5Η20溶于适量乙醇溶液中制得溶液A ;采用分析纯氨水调节溶液A的pH，形成反应前驱液；将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，收集产物于真空干燥，即得Sm2Sn2O7产物。将2%?5% (质量分数)的分析纯SnCl4.5Η20和一定量Sm2Sn2O7放入反应盖，封釜后放入烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，收集产物于真空干燥，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0020]本发明中，反应介质为有机溶剂种类繁多，沸点低、能够有效防止产物的氧化过程和空气氧的污染，利于制备高纯化合物，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单；利用磁力搅拌使反应更充分均勾，制得具有较好光催化活性的Sm2Sn207/Sn02纳米复合物，纯度高，结晶性强，形貌均匀。
【【附图说明】】
[0021]图1是本发明所制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的XRD图；
[0022]图2是本发明所制备Sm2Sn207/Sn02m米复合物的光催化性能图。
【【具体实施方式】】
[0023]实施例1:
[0024]I)将分析纯SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.1的摩尔比溶于1ml乙醇中制得Sm3+浓度为0.022mol/L的溶液A ；
[0025]2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至7，继续搅拌Ih形成反应前驱液；
[0026]3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在100°C下反应10h，反应结束后自然冷却至室温；
[0027]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60°C下真空干燥
0.5h，即得 Sm2Sn2O7产物；
[0028]5)将分析纯SnCl4.5Η20和40ml的0.0242mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100°c下反应3h，反应结束后自然冷却至室温。所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为2%。
[0029]6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60°C下真空干燥
0.5h，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0030]实施例2:
[0031]I)将分析纯SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.4的摩尔比溶于1ml乙醇中制得Sm3+浓度为0.025mol/L的溶液A ；
[0032]2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至9，继续搅拌Ih形成反应前驱液；
[0033]3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在120°C下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
[0034]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于65°C下真空干燥0.7h，即得 Sm2Sn2O7产物；
[0035]5)将分析纯SnCl4.5H20和40mol的0.034mol/L的溶液混合形成的混合溶液Sm2Sn2O7放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在120 °C下反应3.5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为3%。
[0036]6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60?80°C下真空干燥0.7h，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0037]实施例3:
[0038]I)将分析纯SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.6的摩尔比溶于1ml乙醇中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0039]2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至10，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
[0040]3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在140°C下反应25h，反应结束后自然冷却至室温；
[0041]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70°C下真空干燥
0.8h，即得 Sm2Sn2O7产物；
[0042]5)将分析纯SnCl4.5Η20和40ml的0.08mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在160°C下反应4h，反应结束后自然冷却至室温。所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为3.5%。
[0043]6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70°C下真空干燥
0.8h，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0044]实施例4:
[0045]I)将分析纯SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.8的摩尔比溶于1ml乙醇中制得Sm3+浓度为0.08mol/L的溶液A ；
[0046]2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至11，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
[0047]3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在180°C下反应35h，反应结束后自然冷却至室温；
[0048]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于75°C下真空干燥
1.5h，即得 Sm2Sn2O7产物；
[0049]5)将分析纯SnCl4.5H20和40ml的0.144mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在180°C下反应4.5h，反应结束后自然冷却至室温。所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为4.5% ;
[0050]6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于75°C下真空干燥
1.5h，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0051]实施例5:
[0052]I)将分析纯SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:1的摩尔比溶于1ml乙醇中制得Sm3+浓度为0.08mol/L的溶液A ；
[0053]2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至13，继续搅拌2h形成反应前驱液；
[0054]3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在200°C下反应0h，反应结束后自然冷却至室温；
[0055]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于80°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7产物；
[0056]5)将分析纯SnCl4.5Η20和40ml的0.1001mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在200°C下反应5h，反应结束后自然冷却至室温。所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为5%。
[0057]6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于80°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
[0058]图1是本发明所制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。
[0059]图2是本发明所制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的光催化性能图，从图中可以看出所制备Sm2Sn207/Sn02m米复合物的光催化性能较单一相的Sm2Sn2O7纳米产物性能有较大提升。
【主权项】
1.一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm 2Sn207/Sn02纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯SmCl3.6Η20和SnCl4.5Η20以1: (0.1?I)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.022?0.08mol/L的溶液A ； 2)调节溶液A的pH至7?13，继续搅拌I?2h形成反应前驱液； 3)将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，在100?200°C下反应10?40h，反应结束后自然冷却至室温； 4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7; 5)将分析纯SnCl4.5H20和0.0242?0.144mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反应3?5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4.5H20占混合溶液的质量分数为2%?5% ; 6)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法其特征在于:所述溶剂为有机溶液。
3.根据权利要求1所述的一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法其特征在于:步骤2)中采用分析纯氨水调节pH值。
4.根据权利要求1所述的一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法其特征在于:步骤4)所述洗涤、干燥具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
5.根据权利要求1所述的一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法其特征在于:步骤6)所述洗涤、干燥具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
6.根据权利要求1所述的一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn207/Sn02纳米复合物的方法其特征在于:所述溶剂为乙醇。
【专利摘要】本发明公开一种锡掺杂溶剂热-水热法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法：将SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.1～1)的摩尔比溶于乙醇溶液中制得溶液A；调节pH至7～13形成反应前驱液；将反应前驱液倒入聚四氟乙烯热内胆中，密封加热，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤、干燥得Sm2Sn2O7；将质量分数为2％～5％的分析纯SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入反应釜，封釜后放入烘箱中反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤、干燥得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。本发明反应介质为有机溶剂种类繁多，沸点低、能够有效防止产物的氧化过程和空气氧的污染，利于制备高纯化合物。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G19-02, C01F17-00
【公开号】CN104556211
【申请号】CN201510026317
【发明人】殷立雄, 柴思敏, 黄剑锋, 李嘉胤, 王菲菲, 张东东, 韩鑫, 裴宇梁
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月19日