磺化氧化石墨的制备方法

磺化氧化石墨的制备方法
【专利说明】磺化氧化石墨的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于石墨技术领域，具体涉及一种磺化氧化石墨的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]近年来，国内外学者就石墨烯表面的功能化进行了大量研究，以使石墨烯兼具高导电率、高分散性和高溶解性，鉴于磺酸基团的高亲水性，对碳材料进行磺化处理，不仅可以提高其分散性，还可以保留其原有性质，但是现有技术，磺化处理过程复杂。
[0005]

【发明内容】

[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种磺化氧化石墨的制备方法，磺化处理过程简单。
[0007]本发明提供的磺化氧化石墨的制备方法，包括以下步骤:(1)将氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至压力小于I Pa，在190°c的温度条件下保持5 h,得到预还原氧化石墨；(2)将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中，在热水浴中使之溶解，之后冷却至室温；(3)加入亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中，使温度保持在5°C以下，当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后，继续搅拌反应15 min,得到对氨基苯磺酸重氮盐；(4)将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中，在冰浴下搅拌4 h后用去离子水洗涤至中性，最后得到磺化氧化石墨，在60°C真空干燥箱中充分干燥即可。所述对氨基苯磺酸晶体、浓度为2%的氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、冰水、浓盐酸、预还原氧化石墨的重量比为1:10:0.4:20:2:30。
[0008]本发明提供的磺化氧化石墨的制备方法，其有益效果在于，方法简单，操作容易，石墨经过硫化处理后，可以更好制备石墨烯。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的磺化氧化石墨的制备方法进行详细的说明。
[0011]
实施例
[0012] 本实施例的磺化氧化石墨的制备方法，包括以下步骤:(I)将氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至压力小于I Pa，在190°c的温度条件下保持5 h，得到预还原氧化石墨；(2)将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中，在热水浴中使之溶解，之后冷却至室温；(3)加入亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中，使温度保持在5°C以下，当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后，继续搅拌反应15min，得到对氨基苯磺酸重氮盐；(4)将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中，在冰浴下搅拌4 h后用去离子水洗涤至中性，最后得到磺化氧化石墨，在60°C真空干燥箱中充分干燥即可。所述对氨基苯磺酸晶体、浓度为2%的氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、冰水、浓盐酸、预还原氧化石墨的重量比为1:10:0.4:20:2:30。
【主权项】
1.一种磺化氧化石墨的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(I)将氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至压力小于I Pa，在190°c的温度条件下保持5 h,得到预还原氧化石墨；(2)将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中，在热水浴中使之溶解，之后冷却至室温；(3)加入亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中，使温度保持在5°C以下，当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后，继续搅拌反应15min，得到对氨基苯磺酸重氮盐；(4)将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中，在冰浴下搅拌4h后用去离子水洗涤至中性，最后得到磺化氧化石墨，在60°C真空干燥箱中充分干燥即可。
2.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨的制备方法，其特征在于:所述对氨基苯磺酸晶体、浓度为2%的氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、冰水、浓盐酸、预还原氧化石墨的重量比为1:10:0.4:20:2:30。
【专利摘要】本发明公开了一种磺化氧化石墨的制备方法，将氧化石墨抽真空至压力小于1Pa,在190℃的温度条件下保持5h,得到预还原氧化石墨；将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中,使之溶解后冷却至室温；加入亚硝酸钠,并在搅拌同时将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中,使温度保持在5℃以下,当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后,继续搅拌反应15min,得到对氨基苯磺酸重氮盐；将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中,在冰浴下搅拌4h后用去离子水洗涤至中性,最后得到磺化氧化石墨,在60℃真空干燥箱中充分干燥即可。方法简单，操作容易，石墨经过硫化处理后，可以更好制备石墨烯。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104591148
【申请号】CN201310522484
【发明人】乔帅
【申请人】青岛泰浩达碳材料有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日