一种掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，涉及到一种掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石的制备方法。
【背景技术】
[0002]水滑石是一种层柱状双先机复合金属氧化物(LDC)。1842年在瑞士首次发现了水滑石矿物，水滑石具有层状结构的阴离子层结构及板层阳离子可搭配性和独特的阴离子可交换性，因此，通过调变的金属离子和阴离子，实现单元组装多样化。多年来对水滑石的研宄，水滑石被广泛应用在吸附、离子交换、催化、医药、油田开发、涂料等许多领域。水滑石因其特殊结构，对水中污染物，尤其是阴离子有更强的吸附性。近年来因水滑石有巨大的发展前景，成为国内外研宄的热点。目前常见的合成水滑石有水热法，电化法，离子交换法等，这些方法工艺复杂，耗时长，产量小，不适合大规模成产，本发明公开一种掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石的制备，方法种方法经济使用，成本低廉，工艺简单，高效率，高质量，易于工业生产。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石的制备方法，这种方法经济使用，成本低廉，工艺简单，高效率，高质量，易于工业生产。
[0004]为了达成上述目的，采用的具体技术方案是:
[0005]1、称取25.5g的硫酸镁，37.5的硝酸铝在研钵中充分研磨30_60分钟；
[0006]2、在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌便加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，pH保持在9-12 ；
[0007]3、在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时；
[0008]4、反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟；
[0009]5、将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石。
[0010]本发明的应用方法为:
[0011]1、称取25.5g的硫酸镁，37.5的硝酸铝在研钵中充分研磨30-60分钟；
[0012]2、在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌边加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，pH保持在9-12 ；
[0013]3、在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时；
[0014]4、反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟；
[0015]5、将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石。
[0016]6、将上诉掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石20g放入含有20mL/L的刚果红的印染废水中，加热至45°C I小时，经检测刚果红的浓度变为0.33mL/L，去除率为99.9%。
具体实施方案:
[0017]称取25.5g的硫酸镁，37.5的硝酸铝在研钵中充分研磨30_60分钟，在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌边加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，PH保持在9-12，在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时，反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟，将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石，将上诉掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石20g放入含有20mL/L的刚果红的印染废水中，加热至45°C I小时，经检测刚果红的浓度变为0.33mL/L，去除率为99.9%。
[0018]实例I
[0019]称取25.5g的硫酸镁，37.5的硝酸铝在研钵中充分研磨30分钟，在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌边加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，PH保持在9，在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时，反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟，将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石，将上诉掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石20g放入含有20mL/L的刚果红的印染废水中，加热至45°C I小时，经检测刚果红的浓度变为0.39mL/L，去除率为99.9%。
[0020]实例2
[0021]称取25.5g的硫酸镁，37.5的硝酸铝在研钵中充分研磨50分钟，在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌边加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，PH保持在11，在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时，反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟，将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石，将上诉掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石20g放入含有20mL/L的刚果红的印染废水中，加热至45°C I小时，经检测刚果红的浓度变为0.37mL/L，去除率为99.9%。
[0022]实例3
[0023]称取25.5g的硫酸镁，37.5的硝酸铝在研钵中充分研磨60分钟，在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌边加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，PH保持在12，在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时，反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟，将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石，将上诉掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石20g放入含有20mL/L的刚果红的印染废水中，加热至45°C I小时，经检测刚果红的浓度变为0.33mL/L，去除率为99.9%。
【主权项】
1.一种掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石的制备方法，其特征在于: (1)称取25.5g的硫酸镁，37.5g的硝酸铝在研钵中充分研磨30-60分钟； (2)在三口反应瓶中加入10mL无离子水，将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌便加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，pH保持在9-12 ； (3)在室温下磁力减半20分钟，在加入20g尿素和30mL去离子水，升温至50°C搅拌I小时； (4)反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150°C下，晶化5分钟； (5)将晶状物取出，烘干研磨成粉末放入反应瓶中，加入10mL无离子水，20mLAPP，加热至120°C，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石。
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法，其处理方法为：将硫酸镁，硝酸铝在研钵中充分研磨，用无离子水将研磨好的混合粉末放置进去溶解，边搅拌边加入氢氧化钠和无水碳酸钠溶液，pH保持在9-12，在室温下磁力减半20分钟，再加入尿素和去离子水，升温至50℃搅拌1小时，反应完全后，将浆液置于微波萃取仪中，500W，150℃下，晶化，将烘干研磨成粉末晶体放入反应瓶中，加入无离子水，APP，加热至120℃，缓慢搅拌，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却，烘干，得到掺杂聚磷酸铵镁铝水滑石，这种方法经济使用，成本低廉，工艺简单，高效率，高质量。
【IPC分类】C01F7-02
【公开号】CN104591238
【申请号】CN201410729207
【发明人】雷春生, 朱晓锋
【申请人】常州大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月4日