一种硫化锂粉体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备硫化锂粉体的方法。 (二）
【背景技术】
[0002] 硫化锂是一种无机化合物，其化学式为Li2S,属于立方晶系，反萤石型结构，空间 群为Fm3 m，在空气中极易潮解。目前，有关硫化锂的制备方法较少，最常见的制备方法主 要有以下两类：第一种方法，将硫粉放入含有三乙基硼氢化锂（LiBEt 3H)的四氢呋喃（THF) 溶液中，待充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂；第二种方法，将硫粉与金属 锂粉加入液氨中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂。上述两类方法都需 要溶剂，经过固液分离过程，效率较低，成本较高，且溶剂有毒有害，价格昂贵，难以实现工 业化生产。此外，采用硫酸锂和焦炭为原料，通过800?900°C高温煅烧法亦可获得硫化锂。 但该方法制得的硫化锂存在纯度不高，批次性差，耗能等缺点，也不易于工业化生产。因而， 发展一种新型、高效、环境友好的硫化锂制备方法具有重要意义。 (三）
【发明内容】
[0003] 本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备硫化 锂粉体的新方法。
[0004] 下面对本发明的技术方案做具体说明。
[0005] 本发明所述的硫化锂粉体制备方法主要采用机械球磨法实现，其制备方法包括以 下步骤：
[0006] (1)将硫粉烘干；
[0007] (2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硫粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?3)混合，加 入到密封的球磨罐中，室温下在转速为100?500r/min条件下球磨1?24h ;
[0008] (3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硫化锂粉体。
[0009] 本发明中，所述的硫粉和氢化锂粉的纯度均不低于90%。
[0010] 所述步骤（1)中，所述的硫粉需经过真空烘箱干燥，干燥温度为60?KKTC，干燥 时间为1?24h。
[0011] 所述步骤（2)中，所述的硫粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1: (10? 80) 〇
[0012] 所述步骤（2)中，球磨转速优选为300?500r/min，球磨时间优选4?24小时。
[0013] 所述步骤⑵和⑶中，所述的惰性气氛为不能与硫粉、氢化锂粉反应的气体，如 氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
[0014] 本发明具体推荐所述制备方法按照如下步骤进行：
[0015] (1)将硫粉放入真空烘箱烘干，干燥温度为60?100°C，干燥时间为1?24h ;
[0016] (2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硫粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?3)混合，加 入到密封的球磨罐中，使硫粉与氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1: (10?80)，室温 下在转速为300?500r/min条件下球磨4?24h ;
[0017] (3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硫化锂粉 体；
[0018] 所述的惰性气氛为不能与硫粉、氢化锂粉反应的气体。
[0019] 本发明中，所述的"室温"在0?40°C左右。
[0020] 本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
[0021] (1)本发明中利用氢化锂和单质硫在机械球磨下生产硫化锂，主要是利用氢化锂 强的还原性将单质硫变成硫化锂，并且是一种资源合理利用的环保行为。
[0022] (2)所用的原材料无液体，无需经历固液分离过程，环境友好，易于工业化实施。 (四）【附图说明】
[0023] 图1是实施例1所制备的硫化锂粉末的XRD衍射图。
[0024] (五）具体实施方法
[0025] 下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限 于此。
[0026] 本发明实施例使用的硫粉和氢化锂粉体的纯度均不低于化学纯（>90% )。
[0027] 实施例1
[0028] 将硫粉在100°C真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将0. 32g硫粉与0. 16g 氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量 与物料总质量比为20:1。在室温条件下，使球磨罐于400r/min的转速连续球磨反应8h，所 得粉体即为硫化锂粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准卡片可知，所得产物为纯相 硫化锂，无其他杂质存在。
[0029] 实施例2
[0030] 将硫粉在60°C真空烘箱中干燥24h。在氮气气氛保护下，将5. Ig硫粉与2. 4g氢 化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与 物料总质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于350r/min的转速连续球磨反应12h，所 得粉体即为硫化锂粉体。
[0031] 实施例3
[0032] 将硫粉在80°C真空烘箱中干燥6h。在氩气气氛保护下，将9. 6g硫粉与3. 6g氢化 锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物 料总质量比为40:1。在室温条件下，使球磨罐于480r/min的转速连续球磨反应6h，所得粉 体即为硫化锂粉体。
[0033] 实施例4
[0034] 将硫粉在90°C真空烘箱中干燥10h。在氮气/氩气混合气氛保护下，将2. 4g硫粉 与1.3g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨 球总质量与物料总质量比为32:1。在室温条件下，使球磨罐于300r/min的转速连续球磨反 应20h，所得粉体即为硫化锂粉体。
【主权项】
1. 一种硫化锂粉体的制备方法，包括如下步骤： (1) 将硫粉烘干； (2) 在惰性气氛保护下，将干燥后的硫粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?3)混合，加入到 密封的球磨罐中，室温下在转速为100?500r/min条件下球磨1?24h ; (3) 球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硫化锂粉体。
2. 如权利要求1所述的硫化锂粉体的制备方法，其特征在于所述硫粉和氢化锂粉的纯 度均不低于90%。
3. 如权利要求1或2所述的硫化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤（1)中，所述 的硫粉经过真空烘箱干燥，干燥温度为60?100°C，干燥时间为1?24h。
4. 如权利要求1或2所述的硫化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤（2)中硫粉 与氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1: (10?80)。
5. 如权利要求1或2所述的硫化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤⑵中，球磨 转速为300?500r/min，球磨时间为4?24小时。
6. 如权利要求1或2所述的硫化锂粉体的制备方法，其特征在于所述的惰性气氛为不 会与硫粉、氢化锂粉反应的气体。
7. 如权利要求1或2所述的硫化锂粉体的制备方法，特征在于：所述的惰性气氛为氩 气、氮气或氮气/氩气混合气体。
8. 如权利要求1或2所述的硫化锂粉体的制备方法，特征在于所述制备方法按照如下 步骤进行： (1) 将硫粉放入真空烘箱烘干，干燥温度为60?100°C，干燥时间为1?24h ; (2) 在惰性气氛保护下，将干燥后的硫粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?3)混合，加入到 密封的球磨罐中，使硫粉与氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1: (10?80)，室温下在 转速为300?500r/min条件下球磨4?24h ; (3) 球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硫化锂粉体； 所述的惰性气氛为不会与硫粉、氢化锂粉反应的气体。
【专利摘要】本发明公开了一种硫化锂粉体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将硫粉烘干；(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硫粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～3)混合，加入到密封的球磨罐中，室温下在转速为100～500r/min条件下球磨1～24h；(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硫化锂粉体。本发明所述的硫化锂粉体的制备方法具有工艺简单、成本低、易于工业化生产特点。
【IPC分类】C01B17-22
【公开号】CN104609376
【申请号】CN201510050637
【发明人】梁初, 梁升, 夏阳, 张文魁, 黄辉, 陶新永, 甘永平
【申请人】浙江工业大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日