一种降低湿法磷酸中镁离子的方法
【专利说明】
[0001]技术领域本发明涉及一种磷酸的制备方法。
[0002]【背景技术】目前，工业生产磷酸的方法分为热法和湿法两种。热法磷酸的不足之处在于耗能以及成本比湿法磷酸高得多，缺少竞争优势。而湿法磷酸虽然成本略低，但由于原材料以及生产方法的原因会导致产物含有较多的杂质，如铁、镁、铝等金属离子，这些残留的杂质严重影响产品的性能。因此，去除湿法磷酸杂质的研宄颇多，主要有以下三种方法:
[0003](I)溶剂萃取
[0004]溶剂萃取法净化湿法磷酸，其后续处理过程相对复杂，所采用的溶剂消耗量相对较大。萃取时溶剂会损失，不仅增加了给湿法磷酸除杂的成本，还会对环境造成污染。
[0005](2)离子交换法
[0006]国内对离子交换法净化湿法磷酸这种方法的研宄报道还很少。离子交换仍然法存在不少缺点，如:离子交换树脂用量多、进行再生处理复杂、成本较高等。
[0007](3)反渗透法和浓缩法
[0008]当前利用渗透法净化湿法磷酸的相应研宄较少。与其他方法相比，反渗透虽然膜技术具有能耗少，对环境污染小等优点，但由于膜污染以及延长膜使用寿命等问题的存在，增加了该方法在实际运用当中的难度。
[0009]加热浓缩法净化湿法磷酸会出现磷酸损失，且耗时长、能耗大，后续处理过程复杂，成本较高。
[0010]
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种节能环保、操作简便、效果明显的降低湿法磷酸中镁离子含量的加工方法。
[0011]本发明先将脱氟的湿法磷酸加热，再向湿法磷酸中依次加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，边加边搅拌，再静置、自然沉降，最后过滤除去沉淀物，达到降低磷酸中镁离子的目的。
[0012]本发明所采用的步骤主要是:
[0013]1.先将脱氟后五氧化二磷含量为26?50%的湿法磷酸预热30?60min，加热温度为20?80°C，最好为30?50°C。
[0014]2.向加热后的湿法磷酸中依次加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾并且边加边搅拌，所有原料加入时间控制在4?6min内。8-羟基喹啉的加入量为磷酸质量的0.2?0.8%，最好为0.4?0.6%，碳酸氢钠的加入量为湿法磷酸质量的0.15?0.75%，最好为0.3?0.6%，硝酸钾的加入量为湿法磷酸质量的0.35?1.8%，最好为0.8?1.5%。反应温度为20?80°C，最好为30?50°C。
[0015]3.静置，自然沉降时间为4?72小时，最好为12?24小时，并过滤除去沉淀物，从而降低湿法磷酸中镁离子的含量。
[0016]与现有技术相比具有如下优点:
[0017](I)该方法选用8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾沉淀剂，工艺流程简单，易于操控，适合工业化生产。
[0018](2)采用该方法净化湿法磷酸中的镁离子，效果明显，镁离子的净化率可以达到10 ?60%。
[0019]本发明操作简单，对环境污染小，成本相对较低，很有市场竞争力，适用于工业化生产。
[0020]【具体实施方式】下面通过具体实施例对本发明做详细的说明，但并不局限于此。
[0021]实施例1取200ml浓度为26% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.57% )，加热到20°C，预热30min，加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.2%、0.15%和0.35%，搅拌反应6min，静置，自然沉降4小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.48%，以MgO计算，镁离子净化率达到15.79%。
[0022]实施例2:取200ml浓度为50% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12% )，加热到80°C，预热60min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.8%、0.75%和1.8%，搅拌反应4min，静置，自然沉降72小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.97%，以MgO计算，镁离子净化率达到13.39%。
[0023]实施例3:取200ml浓度为48% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.54% )，加热到30°C，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.4%、0.6%和1.5%，搅拌反应5min，静置，自然沉降24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.36%，以MgO计算，镁离子净化率达到33.33%。
[0024]实施例4:取200ml浓度为30% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.56% )，加热到40°C，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.3%、0.3%和0.8%，搅拌反应5min，静置，自然沉降24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.36%，以MgO计算，镁离子净化率达到35.71%。
[0025]实施例5:取200ml浓度为40% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.23% )，加热到50°C，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.4%、0.6%和1.5%，搅拌反应5min，静置，自然沉降12小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.58%，以MgO计算，镁离子净化率达到52.85%。
[0026]实施例6:取200ml浓度为50% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12% )，加热到40°C，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.4%、0.6%和1.5%，搅拌反应5min，静置，自然沉降24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.47%，以MgO计算，镁离子净化率达到58.04%。
[0027]实施例7:取200ml浓度为50% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12% )，加热到70°C，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.5%、0.5%和1.4%，搅拌反应5min，静置，自然沉降24小时，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.94%，以MgO计算，镁离子净化率达到16.07%o
[0028]实施例8:取200ml浓度为50% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12% )，加热到60°C，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.6%、0.7%和1.6%，搅拌反应5min，静置，自然沉降48小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.86%，以MgO计算，镁离子净化率达到23.21%。
[0029]实施例9:取200ml浓度为26% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.57% )，加热到40°C，预热50min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.5%、0.4%和1.3%，搅拌反应5min，静置，自然沉降24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.3%，以MgO计算，镁离子净化率达到47.37%。
[0030]实施例10:取200ml浓度为26% (P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.57% )，加热到60°C，预热50min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量分别为湿法磷酸质量的0.6%、0.6%和1.2%，搅拌反应5min，静置，自然沉降48小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.45%，以MgO计算，镁离子净化率达到21.05%。
【主权项】
1.一种降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征是: 1)先将脱氟后五氧化二磷含量为26?50%的湿法磷酸加热至20?80°C，加热时间30 ?60min ； 2)向加热后的湿法磷酸依次加入8-羟基喹啉，然后加入碳酸氢钠和硝酸钾，并且边加边搅拌，所有原料加入时间控制在4?6min内，反应温度为20?80°C，8-羟基喹啉的加入量是湿法磷酸质量的0.2?0.8%，碳酸氢钠的加入量是湿法磷酸质量的0.15?0.75%，硝酸钾的加入量是湿法磷酸质量的0.35?1.8% ; 3)最后静置，自然沉降4?72小时，过滤去除沉淀物，从而降低湿法磷酸中镁离子的含量。
2.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于:8_羟基喹啉的加入量优选为湿法磷酸质量的0.4?0.6%，碳酸氢钠的加入量优选为湿法磷酸质量的0.3?0.6%，硝酸钾的加入量优选为湿法磷酸质量的0.8?1.5%。
3.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于:脱氟后的湿法磷酸加热的温度为30?50°C。
4.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于:步骤2)的反应温度为30?50°C。
5.根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于:步骤3)自然沉降的时间为12?24小时。
【专利摘要】本发明公开了一种化学沉淀法净化湿法磷酸中镁离子的方法。该方法通过将脱氟后的湿法磷酸加热，依次向其加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，边加试剂边搅拌，再静置，自然沉降，最后过滤除去沉淀物，达到降低湿法磷酸中镁离子含量的目的。加热温度为20～80℃，加入8-羟基喹啉的量为湿法磷酸质量的0.2～0.8％，加入碳酸氢钠的量为湿法磷酸质量的0.15～0.75％，加入硝酸钾的量为湿法磷酸质量的0.35～1.8％，静置时间为4～72小时。该方法降低湿法磷酸中镁离子的操作简单，容易控制，而且效果显著。由该方法净化的湿法磷酸，镁离子的净化率可达到10～60％，适用于工业化生产，在市场竞争中具有很大的优势。
【IPC分类】C01B25-238, C01B25-235
【公开号】CN104609382
【申请号】CN201510032377
【发明人】张伟, 刘娜, 霍晓月, 高雪, 许广
【申请人】燕山大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月22日