一种四硼酸锂水热提纯方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学产品提纯技术领域，具体地，本发明涉及一种四硼酸锂水热提纯 方法。
【背景技术】
[0002] 目前市售的分析纯四硼酸锂（Li2B4O7)，合成方法一般采用氢氧化锂和硼酸一定比 例混合加热溶解结晶甚至是蒸干得到无水四硼酸锂固体，由于氢氧化锂难以提纯，以及过 量的氢氧化锂都将进入商品的四硼酸锂中，造成四硼酸锂纯度不高，不能满足科研与工业 应用。商品四硼酸锂其化学分析显示氧化锂（Li 2O)与三氧化二硼（B2O3))的摩尔比约为 1:1. 85 (理论比值为1:2. 00)，纯度小于95 %，Li2O的含量偏离，市场无高纯四硼酸锂试剂。 商品四硼酸锂中的主要杂质含量如表1所示：
[0003] 表1商品四硼酸锂中的主要杂质含量
[0004]
【主权项】
1. 一种四硼酸锂水热提纯方法，所述方法包括以下步骤： 1) 将商品无水四硼酸锂与去离子水按比例混合； 2) 将混合后的样品装入水热反应釜中，密闭于90?200°C恒温1?12小时； 3) 自然冷却，进行固液分离，固相物经洗涤、干燥得到纯化的四硼酸锂，液相返回水热 反应釜中循环使用，或根据纯度要求排出。
2. 根据权利要求1所述的四硼酸锂水热提纯方法，其特征在于，所述步骤1)中，商品无 水四硼酸锂与去离子水按1:19?1:2. 3的比例混合。
3. 根据权利要求1所述的四硼酸锂水热提纯方法，其特征在于，所述步骤1)中，去离子 水的电导率彡IXKT4S · πΓ1。
4. 根据权利要求1所述的四硼酸锂水热提纯方法，其特征在于，所述步骤3)中，固液分 离的方法为过滤、抽滤或离心分离。
5. 根据权利要求1所述的四硼酸锂水热提纯方法，其特征在于，所述步骤3)中，固相物 以小于200°C的温度干燥得到Li2B 4O7 · 3Η20,以大于300°C的温度干燥得到无水Li2B407。
【专利摘要】本发明公开了一种四硼酸锂水热提纯方法，所述方法包括以下步骤：1)将商品无水四硼酸锂与去离子水按比例混合；2)将混合后的样品装入水热反应釜中，密闭于90～200℃恒温1～12小时；3)自然冷却，进行固液分离，固相物经洗涤、干燥得到纯化的四硼酸锂，液相返回水热反应釜中循环使用，或根据纯度要求排出。本发明省去了四硼酸锂溶解以及过饱和溶液的制备过程，且不需要搅拌与冷凝回流，简化了工艺流程、设备简单易操作，且可以批量生产，有效地解决现有提纯方法工艺复杂、成本高、提纯效果不理想等技术难题，可以大大地降低生产成本，具有较好的产业化前景。
【IPC分类】C01B35-12
【公开号】CN104609438
【申请号】CN201510078259
【发明人】戈海文, 房艳, 房春晖, 周永全, 朱发岩, 刘红艳, 孙鹏超, 苗军涛
【申请人】中国科学院青海盐湖研究所
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月13日