一种提高ii型聚磷酸铵性能的后处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料制备领域，具体说是涉及一种提高II型聚磷酸铵性能的后处理方法。
【背景技术】
[0002]聚磷酸铵(APP)是目前无机阻燃剂效果最好的一种阻燃材料，且价格低廉，对人体无毒无害.在水中的溶解度随温度的升高而增加，外观呈白色粉末状，其中聚合度〉20为水难溶性的长链APP(即APP-1I) ,APP-1I为正交晶型，结构紧密，且颗粒表面十分圆滑，耐水性较好，所以近年有较多关于APP-1I合成及改性的研宄报道。
[0003]何宾宾，磷肥与复肥，2012，27(6)，20以磷酸一铵和缩合剂三聚氰胺为原料，η(三聚氰胺)/ η (磷酸一铵)=1、反应温度280°C、反应时间90min、反应压力lOOMPa、热处理温度250°C、热处理时间120min、湿氨气反应气氛为制备了平均聚合度为580的结晶II型高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂。
[0004]中国专利101254908采用氨化转晶时喷入尿素溶液并延长反应时间、通氨熟化时研磨物料，制得聚合度高、粒径小、耐热性好表面平滑的II型APP。
[0005]但是有些方法过于复杂，或者产品质量某些方面不能完全达到应用要求。
【发明内容】
[0006]本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种提高II型聚磷酸铵性能的后处理方法。
[0007]一种提高II型聚磷酸铵性能的后处理方法，其特征在于:将II型聚磷酸铵和助剂按重量比100:0.2-5混合均匀后放入反应器中，反应器密封后混合物加热到150~300°C处理2~24h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值在6.8-7.2间，最大速率分解温度>350°C。
[0008]本发明中所述的II型聚磷酸铵和助剂的重量比100:0.2-5ο
[0009]本发明中所述的助剂为碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或者两种。
[0010]本发明中所述的反应器密封后混合物加热到150~300°C处理2~24h。
[0011]本发明的有益效果如下:
所得的II型聚磷酸铵的PH值在6.8-7.2间，可以用于一些对酸敏感的地方。
[0012]所得的II型聚磷酸铵的分解温度>350°C，有利于保持产品在于聚合物共混时的完整性，提高其复合材料的性能。
【附图说明】
[0013]图1为实施例1的原料II型聚磷酸铵(a)和处理后的II聚磷酸铵(b)的TGA曲线图。
【具体实施方式】
[0014]本发明以下将结合实施例作进一步详述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本
【发明内容】
对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0015]实施例1、在室温下，将II型聚磷酸铵和碳酸铵按重量比100:1放入搅拌器中混合均匀，混合物放入反应器中，反应器密封，混合物在250°C温度下处理12h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值为6.8，最大速率分解温度>350°C。
[0016]实施例2、将II型聚磷酸铵和碳酸铵按重量比100:1.5放入搅拌器中混合均匀，混合物放入反应器中，反应器密封，混合物在200°C温度下处理8h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值为6.9，最大速率分解温度>350°C。
[0017]实施例3、将II型聚磷酸铵和碳酸铵按重量比100:2放入搅拌器中混合均匀，混合物放入反应器中，反应器密封，混合物在250°C温度下处理4h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值为6.9，最大速率分解温度>350°C。
[0018]实施例4、将II型聚磷酸铵和碳酸铵按重量比100:4放入搅拌器中混合均匀，混合物放入反应器中，反应器密封，混合物在200°C温度下处理5h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值在7.1，最大速率分解温度>350°C。
[0019]实施例5、将II型聚磷酸铵和碳酸氢铵按重量比100:4放入搅拌器中混合均匀，混合物放入反应器中，反应器密封，混合物在200°C温度下处理6h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值为7.0，最大速率分解温度>350°C。
【主权项】
1.一种提高II型聚磷酸铵性能的后处理方法，其特征在于:将II型聚磷酸铵和助剂按重量比100:0.2-5混合均匀后放入反应器中，反应器密封后混合物加热到150~300°C处理2~24h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值在6.8-7.2间，最大速率分解温度>350°C。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的II型聚磷酸铵和助剂的重量比100:0.2-5 O
3.根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于:所述的助剂为碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或者两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的反应器密封后混合物加热到150~300°C 处理 2~24h。
【专利摘要】一种提高II型聚磷酸铵性能的后处理方法，其特征是：将II型聚磷酸铵和助剂按重量比100:0.2~5混合均匀后放入反应器中，反应器密封后混合物加热到150~300℃处理2~24h，然后冷却至室温，即可得到性能优良的II型聚磷酸铵，产物的pH值在6.8~7.2间，最大速率分解温度>350℃。具有优异的协同阻燃和抑烟作用，可以广泛应用于各种材料的阻燃。
【IPC分类】C01B25-40
【公开号】CN104760942
【申请号】CN201510126772
【发明人】程文喜, 苗蔚, 刘国勤, 夏绍灵, 郑红娟, 彭进, 宋伟强
【申请人】河南工业大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月23日