塑性抗断裂氮化硅陶瓷及其制备方法
【技术领域】 [0001] ；本发明设及一种塑性氮化娃陶瓷及其制备方法。
[0002]
【背景技术】；到目前为止，现有技术所制备的陶瓷在未被软化的条件下都是脆性的， 脆性已成为陶瓷一个主要特征，更是限制其广泛应用的一个瓶颈。与金属材料相比，尽管陶 瓷材料具有许多优良的物理化学性能，如耐高温、耐腐蚀，高硬度、低密度等，但由于其脆性 使得其可靠性远远低于具有塑性的金属材料，从而限制了其更广泛的应用，例如航空发动 机材料，尽管氮化娃陶瓷的各项高温性能都优于高温合金，也早已研制出了全陶瓷发动机， 但限于其脆性，因而其可靠性明显不足，目前仍然不能投入实际应用。再如导弹壳体，在高 速飞行过程中与空气产生较大的摩擦，产生大量的热量，其表面温度迅速提高，内外层之间 产生较大的热应力，因此该种材料对耐高温性能和抗断裂性能都有很高的要求，它对材料 的基本要求是质轻、耐磨、耐高温、抗氧化、抗断裂。氮化娃陶瓷在前四项上都优于合金材 料，但由于其脆性，在热应力下易发生断裂，从而失去了其在此领域的应用资格。
【发明内容】
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[0003] 发明目的；本发明提供一种塑性抗断裂氮化娃陶瓷及其制备方法，其目的是解决 有些领域脆性陶瓷无法应用范围的问题。
[0004] 技术方案；本发明是通过W下技术方案实现的：
[0005] -种塑性抗断裂氮化娃陶瓷，其特征在于：选用Si3N4，Y2〇3和Al2〇3为原料，采用冷 等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化娃、氧化侣和氧化锭按的质量比例为90 : 6 ;4。
[0006] 氮化娃的纯度大于97.0%，粒度为d50小于0.5微米，其中，a相含量大于91.0%; 氧化侣的纯度为99. 95 %，粒度d50小于0. 6微米；氧化锭纯度为99. 99 %，粒度d50为0. 6 微米；W纯氮为保护气体，氮气压力为4MPa。
[0007] -种如上所述的塑性抗断裂氮化娃陶瓷的制备方法，其特征在于；该方法的步骤 如下：
[0008] (1)将氮化娃、氧化侣和氧化锭按90 ;6 ;4比例称量，用作制备塑性氮化娃陶瓷的 原料；
[0009] (2)用球磨机将原料混匀；
[0010] (3)将料浆放入干燥箱中烘干；
[0011] (4)将混匀干燥的料粉造粒；
[001引 妨将过筛粉料放入模具中，等静压成型，成型压力为170~210MPa，出模；
[0013] (6)将成型巧体放入烧结炉中，在指定的温度压力制度下进行烧结。
[0014] 步骤化）中的烧结制度为温度波动升温；温度在1500°C~1750°C温度区间波动， 温度每1次升降为1次波动，波动次数在3次W上，每次升降温的最大波动幅度为15°C~ 15(TC。
[001引优点及效果；本发明提供一种塑性抗断裂氮化娃陶瓷，选用SisN*，Y203和A1203为 原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化娃、氧化侣和氧化锭按的质 量比例为90;6;4。
[0016] 本发明在材料的塑性变形过程中，将吸收掉外力对其做功所产生的能量，变成材 料内部的储存能，而不发生断裂，因此塑性陶瓷还可广泛用作仪器设备的保护壳体W及其 它受冲击、高负荷作用的部件，摔而不碎，撞而不碎。
[0017] 通过上述步骤生产的氮化娃陶瓷，经落键实验，表现出了明显的塑性变形，变形率 均超过了 10%，
【附图说明】：
[0018] 图1未觉冲击球体表面的沈M
[0019] 图2受冲击后的球体表面的沈M
[0020] 图3塑性陶瓷的TEM。
【具体实施方式】 [0021] ；下面结合附图对本发明做进一步的说明：
[00过如图1所示，本发明提供一种塑性抗断裂氮化娃陶瓷，选用SisN*，Y203和A1203为 原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化娃、氧化侣和氧化锭按的质 量比例为90;6;4。
[0023] 氮化娃的纯度大于97.0%，粒度为d50小于0.5微米，其中，a相含量大于91.0%; 氧化侣的纯度为99. 95 %，粒度d50小于0.6微米；氧化锭纯度为99. 99 %，粒度d50为0.6 微米；W纯氮为保护气体，氮气压力为4MPa。纯氮为氮气含量为99. 9 %的氮气。
[0024] 一种如上所述的塑性抗断裂氮化娃陶瓷的制备方法，该方法的步骤如下：
[0025] 1、将氮化娃、氧化侣和氧化锭按90;6;4比例称量，用作制备塑性氮化娃陶瓷的原 料；
[0026] 2、用球磨机将原料混匀；
[0027] 3、将料浆放入干燥箱中烘干；
[0028] 4、将混匀干燥的料粉造粒；
[0029] 5、将过筛粉料放入模具中，等静压成型，成型压力为170~210MPa，出模；
[0030] 6、将成型巧体放入烧结炉中，在指定的温度压力制度下进行烧结。
[0031] 步骤6中的烧结制度为温度波动升温；温度在1500°C~1750°C温度区间波动， 温度每1次升降为1次波动，波动次数在3次W上，每次升降温的最大波动幅度为15°C~ 15(TC。
[0032] 实施例1 ;
[0033](一）用千分之一天平分别称取氮化娃、氧化侣和氧化锭45g，3g，和2g。
[0034](二）将上述原料、酒精和球磨介质按1:2:1放入球磨罐中，用球磨机对原料进行 球磨，球磨机的转速为300转/分，球磨4个小时，倒入料盘中。
[003引（立）从料浆中取出球磨介质，将球磨介质上的料浆用酒精冲洗，将残液倒回料浆 中
[0036](四）将料浆放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为摄氏50度，时间为24小时
[0037](五）将混匀干燥的料粉过60目标准筛
[0038](六）将过筛粉料装入11)9. 1的球形模具中，等静压成型，成型压力为200MPa，出 模
[0039](走）将出模的球体按表1中的制度在氮气气氛中烧结
[0040] 表1实施例1样品烧结温度
【主权项】
1. 一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，其特征在于：选用Si3N4,切3和Al203为原料，采用冷等 静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90 :6 : 4〇
2. 根据权利要求1所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷，其特征在于：氮化硅的纯度大于 97.0%，粒度为d50小于0.5微米，其中，a相含量大于91.0%;氧化铝的纯度为99. 95%， 粒度d50小于0. 6微米；氧化钇纯度为99. 99 %，粒度d50为0. 6微米；以纯氮为保护气体， 氮气压力为4MPa。
3. -种如权利要求1所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：该方法 的步骤如下： ① 将氮化硅、氧化铝和氧化钇按90 :6 :4比例称量，用作制备塑性氮化硅陶瓷的原料； ② 用球磨机将原料混匀； ③ 将料浆放入干燥箱中烘干； ④ 将混匀干燥的料粉造粒； ⑤ 将过筛粉料放入模具中，等静压成型，成型压力为170~210MPa，出模； ⑥ 将成型坯体放入烧结炉中，在指定的温度压力制度下进行烧结。
4. 根据权利要求3所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于： 步骤⑥中的烧结制度为温度波动升温：温度在1500°C~1750 °C温度区间波动，温度每 1次升降为1次波动，波动次数在3次以上，每次升降温的最大波动幅度为15°C~150°C。
【专利摘要】本发明提供一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，选用Si3N4，Y2O3和Al2O3为原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90：6：4。本发明在材料的塑性变形过程中，将吸收掉外力对其做功所产生的能量，变成材料内部的储存能，而不发生断裂，因此塑性陶瓷还可广泛用作仪器设备的保护壳体以及其它受冲击、高负荷作用的部件，摔而不碎，撞而不碎。通过上述步骤生产的氮化硅陶瓷，经落锤实验，表现出了明显的塑性变形，变形率均超过了10%。
【IPC分类】C04B35-584, C04B35-622
【公开号】CN104774014
【申请号】CN201510131545
【发明人】乔瑞庆
【申请人】沈阳工业大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月24日