环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环氧苯乙烷的合成工艺，具体涉及该合成工艺中的溴化钠回收套用方法。
【背景技术】
[0002]长期以来，在合成环氧苯乙烷(又名氧化苯乙烯)工艺中，加成反应时溴化钠的用量居高不下，而且经液碱皂化反应后分出的水层中，含有含量在33%左右的溴化钠，如果最终这部分含溴化钠的水层作为废水排除，将对环境造成较大污染，且大量购买溴化钠也要花费很大的经济代价。因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种能有效对环氧苯乙烷合成工艺中的溴化钠进行回收套用的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，包括以下步骤:
(1)投料:开启加成釜搅拌，向加成釜中依次投入160-200质量份的苯乙烯、176-216质量份的溴化钠以及430-470质量份的工艺水；
(2)加成反应:控制加成釜内的温度在45-55°C，滴加210-250质量份的催化剂，控制滴加时间为0.8-1.2小时，然后升温至95-100°C，保温1.5-2.5小时；
(3)皂化反应:加成反应结束后，将温度降至室温，并静置0.5小时以上分层，然后通过计量的方式取1200-1600质量份的有机层，滴入配有780-800质量份液碱的皂化釜中，控制滴加时间为0.8-1.4小时，开启搅拌，并升温至45-60°C，保温1.5-2小时；
(4)分层回收:皂化反应结束后，将温度降至35-40?，并静置I小时以上分层，取样下层水层，也即溴化钠溶液，在25°C的温度下检验其密度，密度达到1.3-1.5时即可待下批投料备用。
[0005]进一步优选的，上述催化剂为浓硫酸。
[0006]与现有技术相比，本发明的优点是:本发明能有效对环氧苯乙烷合成工艺中的溴化钠进行回收，并作为原料在下批次合成中继续投料使用，既降低了工艺成本，又极大地减少了废水的处理压力和排放量，同时各中间体和产品的收率也有所提高，具有较好的经济效益。
[0007]【具体实施方式】:
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明，但这些实施例并不是对本发明的限定。
[0008]实施例1
环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，包括以下步骤:
(I)投料:开启加成釜搅拌，向加成釜中依次投入160质量份的苯乙烯、176质量份的溴化钠以及430质量份的工艺水； (2)加成反应:控制加成釜内的温度在45°C，滴加210质量份的浓硫酸，控制滴加时间为0.8小时，然后升温至95°C，保温1.5小时；
(3)皂化反应:加成反应结束后，将温度降至室温，并静置0.5小时分层，然后通过计量的方式取1200质量份的有机层，滴入配有780质量份液碱的皂化釜中，控制滴加时间为0.8小时，开启搅拌，并升温至45°C，保温2小时；
(4)分层回收:皂化反应结束后，将温度降至40°C，并静置I小时分层，取样下层水层，也即溴化钠溶液，在25°C的温度下检验其密度为1.42，符合要求，待下批投料备用。
[0009]实施例2
环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，包括以下步骤:
(1)投料:开启加成釜搅拌，向加成釜中依次投入180质量份的苯乙烯、192质量份的溴化钠以及450质量份的工艺水；
(2)加成反应:控制加成釜内的温度在50°C，滴加230质量份的浓硫酸，控制滴加时间为I小时，然后升温至98°C，保温2小时；
(3)皂化反应:加成反应结束后，将温度降至室温，并静置I小时分层，然后通过计量的方式取1400质量份的有机层，滴入配有790质量份液碱的皂化釜中，控制滴加时间为1.2小时，开启搅拌，并升温至50°C，保温1.8小时；
(4)分层回收:皂化反应结束后，将温度降至37°C，并静置3小时分层，取下层水层样品，在25°C的温度下检验其密度为1.42，符合要求，待下批投料备用。
[0010]实施例3
环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，包括以下步骤:
(1)投料:开启加成釜搅拌，向加成釜中依次投入200质量份的苯乙烯、216质量份的溴化钠以及470质量份的工艺水；
(2)加成反应:控制加成釜内的温度在55°C，滴加250质量份的浓硫酸，控制滴加时间为1.2小时，然后升温至100°C，保温2.5小时；
(3)皂化反应:加成反应结束后，将温度降至室温，并静置1.5小时分层，然后通过计量的方式取1600质量份的有机层，滴入配有800质量份液碱的皂化釜中，控制滴加时间为1.4小时，开启搅拌，并升温至60°C，保温1.5小时；
(4)分层回收:皂化反应结束后，将温度降至35°C，并静置5小时分层，取下层水层样品，在25°C的温度下检验其密度为1.43，符合要求，待下批投料备用。
【主权项】
1.环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)投料:开启加成釜搅拌，向加成釜中依次投入160-200质量份的苯乙烯、176-216质量份的溴化钠以及430-470质量份的工艺水； (2)加成反应:控制加成釜内的温度在45-55°C，滴加210-250质量份的催化剂，控制滴加时间为0.8-1.2小时，然后升温至95-100°C，保温1.5-2.5小时； (3)皂化反应:加成反应结束后，将温度降至室温，并静置0.5小时以上分层，然后通过计量的方式取1200-1600质量份的有机层，滴入配有780-800质量份液碱的皂化釜中，控制滴加时间为0.8-1.4小时，开启搅拌，并升温至45-60°C，保温1.5-2小时； (4)分层回收:皂化反应结束后，将温度降至35-40?，并静置I小时以上分层，取样下层水层，也即溴化钠溶液，在25°C的温度下检验其密度，密度达到1.3-1.5时即可待下批投料备用。
2.根据权利要求1所述的环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，其特征在于:所述催化剂为浓硫酸。
【专利摘要】本发明公开了环氧苯乙烷合成工艺中溴化钠回收套用方法，包括以下步骤：投料、加成反应、皂化反应和分层回收。本发明的优点是：本发明能有效对环氧苯乙烷合成工艺中的溴化钠进行回收，并作为原料在下批次合成中继续投料使用，既降低了工艺成本，又极大地减少了废水的处理压力和排放量，同时各中间体和产品的收率也有所提高，具有较好的经济效益。
【IPC分类】C07D301-03, C07D303-04, C01D3-10
【公开号】CN104817097
【申请号】CN201510221716
【发明人】江耀田, 杨劲松, 朱春雷, 盛海涛, 陈虹
【申请人】南通市海圣药业有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月5日