性能的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改善晶体质量的晶体生长方法，具体是涉及一种强磁场下生长非线性光学晶体的方法。属光学晶体制备技术领域。
【背景技术】
[0002]21^#2晶体是三元I1-1V-V2族黄铜矿类半导体，具有非线性光学系数大和远红外透过波段宽等优点，因此ZnGeP^a0体被认为是综合性能最好的中红外非线性光学晶体。但是，目前最大的困难是难以获得性能优异的、大尺寸的红外非线性光学晶体。近十几年，将强磁场应用于凝固过程已成为材料电磁处理研宄领域中新的研宄热点。人们将强磁场应用于材料的制备、加工、处理等过程，与普通电磁场作用不同，它能够将高强度的能量无接触地传递到物质的原子尺度，改变原子的排列、匹配和迀移等行为，从而实现对材料工艺过程的控制及组织和性能的改善。本发明提出在强磁场下生长非线性光学晶体ZnGeP2，基于静磁场的磁制动熔体的作用和梯度磁场下减轻流动的效应，来改善晶体的生长质量和性能。
【发明内容】
[0003]本发明一种改善非线性光学晶体ZnGePi^能的方法，其特征在于具有如下的过程和步骤:
a.将ZnGeP2S晶原料密封于抽真空石英管内，然后在强磁场的匀强磁场和上梯度磁场中进行定向凝固生长，ZnGeP-aB体生长速度为0.5 ym/s，定向凝固40h后，得到外观完整、裂纹少的ZnGeP2单晶体，且晶体的红外透过率和电性能得到显著提高；
b.所述的ZnGeP2多晶原料需在强磁场6T的匀强区域进行定向凝固生长；
c.或者所述的ZnGeP2多晶原料需在强磁场的上梯度磁场(磁场中心向磁场强度B方向逐渐减弱，梯度为-145 T/m)中进行定向凝固生长。
[0004]本发明一种强磁场下定向凝固生长ZnGeP-aB体装置，其为传统常用的通用装置，包括有:保温层、硅碳管、超导强磁体、抽拉系统、刚玉管、多晶试样和刚玉片。
【附图说明】
[0005]图1是本发明强磁场下定向凝固生长ZnGeP2晶体装置示意图。其中，I保温层、2硅碳管、3超导强磁体、4抽拉系统构成、5刚玉管、6多晶试样、7刚玉片。
[0006]图2是本发明不同磁场条件下生长的ZnGeP2单晶及晶体中部位置晶片。其中，(a)无磁场、(b)勾强磁场、(C)上梯度磁场。
[0007]图3为本发明ZnGeP-aB体的红外透过光谱。
【具体实施方式】
[0008]将合成好的ZnGeP2多晶原料抽真空密封，置于改进的单晶生长炉中进行生长，同时在单晶生长炉外部施加一个纵向强磁场，且要求该磁场能够提供一个稳恒磁场和上梯度磁场(此处磁场强度与梯度磁场积最大)。强磁场下定向凝固装置由保温层1、发热体硅碳管2、超导强磁体3和抽拉系统4构成(见附图1)，刚玉管5固定在抽拉系统4上方，通过抽拉装置的定向运动带动刚玉管移动，将产品原料ZnGeP2密封于抽真空的石英管内，并将其置于刚玉管5内部；多晶试样6也将随着抽拉装置发生定向运动；另外刚玉片7可以有效减少炉温变化幅度，保证样品生长过程中炉温保持稳定。
[0009]实施例一
本实施例中，采用6T匀强磁场条件下生长ZnGeP2晶体，将样品置于超导强磁体中间位置，并将磁场强度调节至6T磁场强度，然后将样品缓慢加热至1070°C，恒温8h后进行定向凝固，拉速为0.5 μπι/s，定向凝固时间为40h，生长过程中样品始终处于匀强磁场区域。和无磁场下生长的晶体相比，在匀强磁场下生长的晶体外观更亮、裂纹更少(见附图2);且晶体的红外透过率在波数为lOOOcnT1处达到28%，较无磁场下的9%有明显提高(见附图3);室温电阻率4.44X 106 ohm.cm，较无磁场下的7.017X 16 ohm.cm减少；晶体质量得到明显提尚。
[0010]实施例二
本实施例与实施例不同之处在于:在本实施例中，多晶试样位置处于超导强磁体上部11.5cm处，此处磁场强度与梯度磁场积最大。和无磁场下生长的晶体相比，在上梯度磁场下生长的晶体外观更亮、裂纹更少(见附图2);且晶体的红外透过率在波数为4000 CnT1和lOOOcnT1处分别达到22%和16%，较无磁场下的4%和9%有明显提高(见附图3);室温电阻率3.394X 16 ohm.cm，较无磁场下的7.017X 16 ohm.cm减少；晶体质量得到明显提高。
【主权项】
1.一种改善非线性光学晶体ZnGeP 2性能的方法，其特征在于具有如下的过程和步骤: a.将ZnGeP2多晶原料密封于抽真空的石英管内，然后在强磁场的匀强磁场和上梯度磁场中进行定向凝固生长，ZnGePi^l体生长速度为0.5 μπι/s，定向凝固40h后，得到外观完整、裂纹少的ZnGeP2单晶体，且晶体的红外透过率和电性能得到显著提高； b.所述的ZnGeP2多晶原料在强磁场6T的匀强区域进行定向凝固生长； c.或者所述的ZnGeP2多晶原料需在强磁场的上梯度磁场(磁场中心向磁场强度B方向逐渐减弱，梯度为-145 T/m)中进行定向凝固生长。
2.—种强磁场下定向凝固生长ZnGeP2晶体的装置，其为传统常用的通用装置，包括有:保温层(1)、发热体硅碳管(2)、超导强磁体(3)、抽拉系统(4)、刚玉管(5)、多晶试样(6)、和刚玉片(7) ο
【专利摘要】本发明公开了一种改善非线性光学晶体ZnGeP2性能的方法，将合成好的ZnGeP2多晶原料置于超导强磁体匀强磁场和梯度磁场中进行定向生长，具体步骤为：缓慢升温至1070℃，待多晶料熔化后保温8h后，进行定向凝固，晶体生长速度为0.5μm/s，生长40h后缓慢降温，得到外观完整、裂纹少的ZnGeP2单晶体，其光学和电学性能较无磁场下有明显改善。
【IPC分类】C30B29-10, C30B11-00, C30B30-04, G02F1-355
【公开号】CN104818519
【申请号】CN201510189486
【发明人】任维丽, 刘彬, 张礼峰, 周艳, 胡治宁, 钟云波, 雷作胜, 任忠鸣
【申请人】上海大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月21日