一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法。
【背景技术】
[0002]近期国家大力发展的航空航天领域，超音速飞机的耐热保护材料、火箭和各种高速飞行器的燃料喷嘴、导弹外壳以及航空和火箭发动机在运行时常常要经受高温的作用，这也使得超高温结构材料有着非常广泛的应用。ZrC是一种常见的超高温陶瓷，具有高熔点、高沸点、高硬度、高电导率以及优良的抗酸腐蚀能力，而且ZrC具有相对低廉的价格。ZrC陶瓷被认为是非常具有应用前景的超高温陶瓷材料。
[0003]由于ZrC具有很高的熔点，熔点高达3540°C，纯ZrC陶瓷材料的制备比较困难，需要非常高的烧结温度，高烧结压力以及长时间的保温才能制备出比较致密的材料。目前报道中近些年来都是将粉末原料通过热压烧结，热等静压以及自蔓延高温合成法来制备ZrC陶瓷，但是这些陶瓷的致密度都非常低，利用多粒度的锆粉和碳粉反应烧结得到的陶瓷致密度仅有40%，而利用自蔓延高温合成法制备的ZrC陶瓷致密度可以达到92%，但是烧结温度高达2440°C。Sciti等人在ZrC粉末中添加烧结助剂MoSi2，在添加了 9vol%的MoSi2作为烧结助剂时，ZrC-MoSid^致密度达到了 99.5%，但是添加了较多的MoSi 2作为烧结助剂，大大降低了 ZrC陶瓷的纯度，大大减少了 ZrC陶瓷的实际应用领域。ZrC大尺寸的陶瓷块体常常被用作磁控溅射镀膜沉积所需要的靶材，但是市面上所售适用于磁控溅射大尺寸纯ZrC陶瓷靶材的致密度很低(60%?80% )，因此急需一种简单有效的制备纯度高、高致密度、大尺寸的ZrC陶瓷靶材的新方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是提供一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，利用该方法制备的ZrC陶瓷靶材纯度高、致密度高、尺寸大，并且可以尽可能降低其烧结温度。
[0005]本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
[0006]本发明提供的高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，具体是:将装有ZrC微粉的石墨磨具放入等离子活化烧结炉的腔体中，在氩气气氛下以150?300°C /min的升温速率升温至1800?1900°C，保温4?6分钟，施加10?30MPa的轴向压力；然后试样随炉冷却至室温，获得所述ZrC陶瓷靶材。
[0007]本方法所制得的ZrC陶瓷靶材的尺寸大小为Φ50?Φ80πιπι。
[0008]所述的ZrC陶瓷靶材物相单一。
[0009]所述的ZrC陶瓷靶材致密度达到94.4?97.5%。
[0010]本发明中采用了等离子活化烧结方法做为新型烧结工艺。相比较于传统的热压烧结工艺等离子活化烧结的主要优点:利用脉冲大电流通过施加了轴向压力的粉体使之发生微放电从而使活化了粉体颗粒，其次利用其升温速率快，保温时间短的技术优势。克服了传统热压烧结中烧结时间过长的缺点，放电等离子的烧结技术特点可以很好抑制烧结过程中晶粒的异常长大并通过颗粒之间的放点进一步促进烧结，可以获得晶粒细小结构单一的高致密ZrC陶瓷块体。
[0011]本发明中所制备的ZrC陶瓷靶材物相单一，在没有掺杂任何烧结助剂的情况下将烧结温度控制在较低的区间范围内，得到的ZrC陶瓷依然具有很高的致密度，在做为沉积ZrC薄膜所需要的高质量靶材，这对于推动ZrC薄膜涂层的研宄与发展有着非常重要的意义。
[0012]本发明与现有技术相比具有以下主要的优点:
[0013]其一.采用等离子活化烧结制备ZrC陶瓷靶材的烧结温度较其他烧结工艺的烧结温度有所降低，烧结温度仅为1800?1900°C，降低了烧结过程中所需要的功耗。
[0014]其二.制备ZrC陶瓷致靶材密度较高，可以达到94.4?97.5%。
[0015]其三.制备的ZrC陶瓷靶材中不需要掺杂任何烧结助剂，纯度达到99%。
【附图说明】
[0016]图1为实施例1?5中ZrC陶瓷靶材的物相比较图。
[0017]图2为实施例1中经过等离子活化烧结后得到的ZrC陶瓷断面的显微结构图。
[0018]图3为实施例2中经过等离子活化烧结后得到的ZrC陶瓷断面的显微结构图。
[0019]图4为实施例3中经过等离子活化烧结后得到的ZrC陶瓷断面的显微结构图。
[0020]图5为实施例4中经过等离子活化烧结后得到的ZrC陶瓷断面的显微结构图。
[0021]图6为实施例5中经过等离子活化烧结后得到的ZrC陶瓷断面的显微结构图。
【具体实施方式】
[0022]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
[0023]实施例1:
[0024]一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，它包括以下步骤:
[0025](I)将39.4g的ZrC陶瓷微粉置入Φ50πιπι的石墨磨具中，整体移入至等离子活化烧结腔体中，在氩气气氛中以150°C /min的升温速率升温至1800°C，保温4分钟，施加了1MPa的轴向压力，再随炉冷却至室温，获得ZrC陶瓷靶材。
[0026](2)用超精密平面磨床将ZrC陶瓷靶材表面磨平之后进行物相检测以及致密度测试，最终得到物相单一，致密度为95.1%、直径为50mm的ZrC陶瓷靶材。
[0027]实施例2:
[0028]一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，它包括以下步骤:
[0029](I)将56.8g的ZrC陶瓷微粉置入Φ60πιπι的石墨磨具中，整体移入至等离子活化烧结腔体中，在氩气气氛中以200°C /min的升温速率升温至1850°C，保温5分钟，施加了1MPa的轴向压力，再随炉冷却至室温，获得ZrC陶瓷靶材。
[0030](2)用超精密平面磨床将ZrC陶瓷靶材表面磨平之后进行物相检测以及致密度测试，最终得到物相单一，致密度为95.8%、直径为60mm的ZrC陶瓷靶材。
[0031]实施例3:
[0032]一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，它包括以下步骤:
[0033](I)将77.1g的ZrC微粉置入Φ70πιπι的石墨磨具中，整体移入至等离子活化烧结腔体中，在氩气气氛中以300 °C /min的升温速率升温至1870 °C，保温6分钟，施加了 30MPa的轴向压力，样品随炉冷却至室温，获得ZrC陶瓷靶材。
[0034](2)用超精密平面磨床将ZrC陶瓷靶材表面磨平之后进行物相检测以及致密度测试，最终得到物相单一，致密度为97.1%、直径为70_的ZrC陶瓷靶材。
[0035]实施例4:
[0036]一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，它包括以下步骤:
[0037](I)将90.4g的ZrC陶瓷微粉置入Φ80πιπι的石墨磨具中，整体移入至等离子活化烧结腔体中，在氩气气氛中以200°C /min的升温速率升温至1900°C，保温4分钟，施加了20MPa的轴向压力，再随炉冷却至室温，获得ZrC陶瓷靶材。
[0038](2)用超精密平面磨床将ZrC陶瓷靶材表面磨平之后进行物相检测以及致密度测试，最终得到物相单一，致密度为96.4%、直径为80_的ZrC陶瓷靶材。
[0039]实施例5:
[0040]一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，它包括以下步骤:
[0041](I)将39.1g的ZrC陶瓷微粉置入Φ50πιπι的石墨磨具中，整体移入至等离子活化烧结腔体中，在氩气气氛中以200°C /min的升温速率升温至1900°C，保温6分钟，施加了30MPa的轴向压力，再随炉冷却至室温，获得ZrC陶瓷靶材。
[0042](2)用超精密平面磨床将ZrC陶瓷靶材表面磨平之后进行物相检测以及致密度测试，最终得到物相单一，致密度为97.5%、直径为50mm的ZrC陶瓷靶材。
【主权项】
1.一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，其特征在于:将装有ZrC微粉的石墨磨具放入等离子活化烧结炉的腔体中，在氩气气氛下以150?300°C /min的升温速率升温至1800?1900°C，保温4?6分钟，施加10?30MPa的轴向压力；然后试样随炉冷却至室温，获得所述ZrC陶瓷靶材。
2.根据权利要求1所述的高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，其特征在于:所制得的ZrC陶瓷革E材的尺寸大小为Φ50?Φ80ι?πι。
3.根据权利要求1所述的高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，其特征在于:所述的ZrC陶瓷靶材物相单一。
4.根据权利要求1所述的高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，其特征在于:所述的ZrC陶瓷靶材致密度达到94.4?97.5%。
【专利摘要】本发明公开了一种高致密ZrC陶瓷靶材的制备方法，该方法是：将装有ZrC微粉的石墨磨具放入等离子活化烧结炉的腔体中，在氩气气氛下以150～300℃/min的升温速率升温至1800～1900℃，保温4～6分钟，施加10～30MPa的轴向压力；然后试样随炉冷却至室温，获得所述ZrC陶瓷靶材。本发明中制备的ZrC陶瓷靶材物相单一、尺寸大，而且在不掺加任何烧结助剂的情况下依然有着较高的致密度(>94％)，应用前景十分广阔。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-56
【公开号】CN104844215
【申请号】CN201510222022
【发明人】李俊国, 王博, 杨海涛, 沈强, 张联盟
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月4日